主题:【已应助】有没有用过普析TAS-990-AFG原子吸收分光光度计的朋友请问下为什么用这台仪器做的标准曲线的相关系数都很难达到三个9,不管什么元素都一样,我问过另一家公司他们也用的这台仪器线性也是不容易达到,仪器的工程师做过一次也没三个9有点尴尬,后来扯了一堆说是没啥影响仪器可以用

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Insm_dba16f22
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有没有大佬教一下
最佳答案:夕阳回复于2020/03/13
下面是我根据楼主提供的火焰法测钠的工作曲线图和吸光度结果编制的吸光值对照表:





从上表可以看出:楼主的标液从0.2mg/L处就开始弯曲了;0.5mg/L浓度的Na的标液竟然能测到0.710Abs还真是少见。我的仪器 0.8mg/L浓度的Na才测到 0.15Abs;此外,如果按照楼主的这个测量走势,0.5mg/L的Na标液的理论值岂不是要高达1.435Abs吗?太吓人了!所以我怀疑楼主的标液配制有误是有根据的。
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夕阳
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“有没有用过普析TAS-990-AFG原子吸收分光光度计的朋友请问下为什么用这台仪器做的标准曲线的相关系数都很难达到三个9,不管什么元素都一样,我问过另一家公司他们也用的这台仪器线性也是不容易达到,仪器的工程师做过一次也没三个9有点尴尬,后来扯了一堆说是没啥影响仪器可以用。”

第一次看到这么长的标题,为了便于版友回复,我将楼主的问题复制在此,方便大家阅读。
夕阳
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使用铜标液,按照仪器验收条件分别做两条工作曲线看看如何?
夕阳
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原文由 Insm_dba16f22(Insm_dba16f22) 发表:
铜还好一点,其他的元素经常最后一两个点的吸光度上不去,标液重配也一样


以我的经验来看,工作曲线的相关系数能做到1(接近0.999)的时候太少了,除非是一个空白和一个标样,但是这是不现实的。根据我的经验,工作曲线的相关系数能做到0.99也就很好了。然后未知样品的回归计算采用最小二乘法就很理想了。

此外你说的标液的最后的一两个点的吸光值上不去,这是因为有的样品很灵敏,尤其是碱金属和碱土金属,也就是你所说的钾,钠,钙,镁等元素,并且浓度太高了所致,如此造成样品由吸收状态逐渐转换为发射状态的结果,于是使吸光值随着浓度的增加反而使吸光值逐渐下降,这是一个很正常的物理现象。

解决办法:标液选择适当的浓度范围以及稀释或减少未知样品的称样量;另外可以采用火焰发射法来测量,这些都是解决问题的最佳途径。
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2020/3/11 9:22:49 Last edit by anping
夕阳
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原文由 Insm_dba16f22(Insm_dba16f22) 发表:



标液配制的似乎有问题,浓度也看不见。似乎是0.1ppm,0.2ppm,0.3ppm,0.4ppm,0.5ppm吧?如是,0.1ppm 和0.2ppm两个点的标样可能配高了。估计是使用了仪器的自动稀释功能了吧?

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2020/3/12 18:14:05 Last edit by anping
夕阳
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原文由 Insm_dba16f22(Insm_dba16f22) 发表:
不是配置的问题,这已经是重新配置的了,你仔细看图,后面那些点的吸光值明显比0浓度的点整体高了一大截


我早就仔细看过了。我有几个问题想问楼主:

(1)为何标样0.1和0.2呈线性,而0.3,0.4,0.5三个点呈线性?如果标准系列配制无误,会呈现这种两个阶梯式的走势吗?(请看附图)

(2)如果说因为样品浓度高而造成工作曲线弯曲的话,也应该是一个下抛物线的走势 ,但是你的工作曲线不是这个趋势,这又做何解释?(请看附图)

(3)最后一点的浓度是0.5 mg/L吧?如是,难道这个最高浓度点的吸光值不应该高于“0浓度的点整体”一大截吗?如你认为不是,那么应该高出多少为适合呢?

附曲线图:
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2020/3/13 11:41:08 Last edit by anping
夕阳
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下面是我根据楼主提供的火焰法测钠的工作曲线图和吸光度结果编制的吸光值对照表:





从上表可以看出:楼主的标液从0.2mg/L处就开始弯曲了;0.5mg/L浓度的Na的标液竟然能测到0.710Abs还真是少见。我的仪器 0.8mg/L浓度的Na才测到 0.15Abs;此外,如果按照楼主的这个测量走势,0.5mg/L的Na标液的理论值岂不是要高达1.435Abs吗?太吓人了!所以我怀疑楼主的标液配制有误是有根据的。
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2020/3/13 13:29:09 Last edit by anping