主题:【已应助】粮谷中农残测定(23200.9)方法问题请教

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轩轩
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各位老师大家好,最近打算用GB23200.9-2016来开发一下粮谷中475种农残的方法,仔细看了标准,有几个问题不太看得懂,想请教一下各位老师。

1、试样制备。



按照标准上说的,抽取的样品都全部要粉碎吗?我们现在的做法一般是分取一部分样品进行粉碎。

2、标准溶液的配制。



按照标准上的,把配好的标液加到1ml的样品空白基质提取液中,那浓度是不是就变化了,怎么定量呢。而且样品处理的最后一个环节(如下截图),最后是约1毫升,这个不需要准确吗?



3、该标准用的是单点校正,附录中的浓度感觉好高呀,会不会不合适?最高的是80mg/l,按照上面的,标液配制的工作量非常大。我们可以配制成几个浓度点吗?



4、提取用的是加速溶剂萃取仪,感觉看的不是太懂,没有明确乙腈要加多少,萃取完毕后,要求取萃取液体积的二分之一,不知道二分之一是多少体积?仪器怎么知道取得刚好是二分之一你。如果没有加速溶剂萃取仪的话,用震荡提取算不算方法偏离呢?



5、净化要过三个柱子,一是很耗时,增大工作量;二是成本高;三是回收率有保证吗?我觉得粮谷样品的基质应该没有水果蔬菜复杂。

6、附录中的定量限好高,有的可能已经超过标准规定的限量值了(有些绿色食品大米中农残的限量值都是不高于0.01mg/kg),我们实际出报告的时候,要怎么做?



7、农药分组的依据一般是按照保留时间不重叠,但是附录中同一组的农药,保留时间几乎一样的,这种怎么定量呢?



8、看了一下附录中回收率的数据,有些农药在低水平添加时没有回收率,有些农药在高水平添加时没有,有些农药在低水平和高水平都没有,有些农药回收率非常低,30%左右,那是不是这个方法不适合做这些农药?

9、在选择Sim离子的时候,有些离子的丰度比非常低,比如下图中153的离子,这种在做实验的时候,可以不要这个离子吗?



10、感觉有些时候做实验好难,不按照标准来吧,说我们偏离标准方法,不符合要求,但是按照标准来吧,感觉有些时候真的做不到,也不太看得懂。目前实验室是单杆的气质,23200.113也不能用,粮食类的2763中大多数规定也要用这个方法来检测。

希望各位老师能帮我解答一下上面的问题,十分感谢。
最佳答案:雾非雾回复于2020/03/12
1、试样制备

按标准要求确实应该是先粉碎再混匀,然后再取样,不过可能在实际的操作中(样品量比较大时,打样也是很累人的),可能大部分也还都是直接取一部分打碎吧(取的样最好能保证均匀性)。

2、它这个基质标是用内标定的,不太清楚是怎么用的。外标法的基质标是用正常取样量的样品空白基质提取液吹干,然后用标准工作液(比如1ppm或0.5ppm的混标液)去定容它(定容体积按正常样品的前处理定容体积),这样得到的去定量样品,不过在气质中我们没用过基质标。

3、我们标液用1ppm或0.5ppm的混标液去定量(单点法时),如果做校正曲线一般是用五点法。这个您可以根据您仪器的响应状况调整。

4、加速溶剂萃取我们也没用过,具体要看仪器的说明书上怎么用,不用加速溶剂萃取,至少要用均质+超声以保证提取效果(看日本官方方法,干粮食样品在提取前要先用适量水浸泡一段时间才好)。震荡提取可能短时间内达不到提取效果(方法上用加速溶剂萃取也是为了保证提取效果的)。

5、粮食确实应该没有蔬菜基底复杂,主要就是分含油和不含油(粮食中的色素应该也很少),如果含油要先过C18除油,然后再用NH2综合除杂质,对于无色素无油的就用NH2综合除杂质,对于有色素的再加点Carb就可以或用Carb/NH2柱也行。

6、定量限这个是根据自己仪器状况和前处理状况估的。

7、分组的问题在气相上可能有些用,在气质上用处并不多大,因为气质上主要靠定量离子来确定,一般农药用的定量离子都能区分开。

8、在做多农残一齐分析时,大概有10%的农药的加标回收率不在70%-120%的良好范围内,但如果它的加标回收率一直是稳定的,还是可以用这个方法做的(用单独法也不一定就能完全满足要求,且比较麻烦)。

9、如果选不到3个丰度好的,那也只好只选2个了。

10、现在仪器确实是越来越先进,只能按现在条件尽量参照吧(因为添高大上的仪器是需要很多钱的,老板一般都不太愿意花这个钱的),有条件的话可以做个对比验证,以证明您的替代方法和标准方法结果是一致的感觉应该可以吧。
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质谱用离子对定量 保留时间相同的不同物质不影响
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第一个:是的,要全部粉碎过筛,这样才有代表性啊,
第二个:按标准来配是向你们这样理解,标液浓度按你的最后的体积计算,也可以忽略40微升与加入标液的体积用量(体积数小,对最终浓度影响可忽略)。
第三个:样品浓缩定容的体积数1mL要准确的
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加速溶剂萃取仪不好前处理,按他的说明书操作,我们也没有使用它来前处理,就是用SPE小柱来净化处理
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达不到检测量的,可以增大浓缩倍数以达到可以检出的目的,离子丰度比低的可以根据你们仪器scan扫描的结果来选择离子碎片进行定性的
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:第一个:是的,要全部粉碎过筛,这样才有代表性啊,第二个:按标准来配是向你们这样理解,标液浓度按你的最后的体积计算,也可以忽略40微升与加入标液的体积用量(体积数小,对最终浓度影响可忽略)。第三个:样品浓缩定容的体积数1mL要准确的
谢谢老师。
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原文由 xiaoxiao523(xiaoxiao523) 发表:为了使样品具有代表性,最好全部粉碎
谢谢老师
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1、试样制备

按标准要求确实应该是先粉碎再混匀,然后再取样,不过可能在实际的操作中(样品量比较大时,打样也是很累人的),可能大部分也还都是直接取一部分打碎吧(取的样最好能保证均匀性)。

2、它这个基质标是用内标定的,不太清楚是怎么用的。外标法的基质标是用正常取样量的样品空白基质提取液吹干,然后用标准工作液(比如1ppm或0.5ppm的混标液)去定容它(定容体积按正常样品的前处理定容体积),这样得到的去定量样品,不过在气质中我们没用过基质标。

3、我们标液用1ppm或0.5ppm的混标液去定量(单点法时),如果做校正曲线一般是用五点法。这个您可以根据您仪器的响应状况调整。

4、加速溶剂萃取我们也没用过,具体要看仪器的说明书上怎么用,不用加速溶剂萃取,至少要用均质+超声以保证提取效果(看日本官方方法,干粮食样品在提取前要先用适量水浸泡一段时间才好)。震荡提取可能短时间内达不到提取效果(方法上用加速溶剂萃取也是为了保证提取效果的)。

5、粮食确实应该没有蔬菜基底复杂,主要就是分含油和不含油(粮食中的色素应该也很少),如果含油要先过C18除油,然后再用NH2综合除杂质,对于无色素无油的就用NH2综合除杂质,对于有色素的再加点Carb就可以或用Carb/NH2柱也行。

6、定量限这个是根据自己仪器状况和前处理状况估的。

7、分组的问题在气相上可能有些用,在气质上用处并不多大,因为气质上主要靠定量离子来确定,一般农药用的定量离子都能区分开。

8、在做多农残一齐分析时,大概有10%的农药的加标回收率不在70%-120%的良好范围内,但如果它的加标回收率一直是稳定的,还是可以用这个方法做的(用单独法也不一定就能完全满足要求,且比较麻烦)。

9、如果选不到3个丰度好的,那也只好只选2个了。

10、现在仪器确实是越来越先进,只能按现在条件尽量参照吧(因为添高大上的仪器是需要很多钱的,老板一般都不太愿意花这个钱的),有条件的话可以做个对比验证,以证明您的替代方法和标准方法结果是一致的感觉应该可以吧。
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:1、试样制备按标准要求确实应该是先粉碎再混匀,然后再取样,不过可能在实际的操作中(样品量比较大时,打样也是很累人的),可能大部分也还都是直接取一部分打碎吧(取的样最好能保证均匀性)。2、它这个基质标是用内标定的,不太清楚是怎么用的。外标法的基质标是用正常取样量的样品空白基质提取液吹干,然后用标准工作液(比如1ppm或0.5ppm的混标液)去定容它(定容体积按正常样品的前处理定容体积),这样得到的去定量样品,不过在气质中我们没用过基质标。3、我们标液用1ppm或0.5ppm的混标液去定量(单点法时),如果做校正曲线一般是用五点法。这个您可以根据您仪器的响应状况调整。4、加速溶剂萃取我们也没用过,具体要看仪器的说明书上怎么用,不用加速溶剂萃取,至少要用均质+超声以保证提取效果(看日本官方方法,干粮食样品在提取前要先用适量水浸泡一段时间才好)。震荡提取可能短时间内达不到提取效果(方法上用加速溶剂萃取也是为了保证提取效果的)。5、粮食确实应该没有蔬菜基底复杂,主要就是分含油和不含油(粮食中的色素应该也很少),如果含油要先过C18除油,然后再用NH2综合除杂质,对于无色素无油的就用NH2综合除杂质,对于有色素的再加点Carb就可以或用Carb/NH2柱也行。6、定量限这个是根据自己仪器状况和前处理状况估的。7、分组的问题在气相上可能有些用,在气质上用处并不多大,因为气质上主要靠定量离子来确定,一般农药用的定量离子都能区分开。8、在做多农残一齐分析时,大概有10%的农药的加标回收率不在70%-120%的良好范围内,但如果它的加标回收率一直是稳定的,还是可以用这个方法做的(用单独法也不一定就能完全满足要求,且比较麻烦)。9、如果选不到3个丰度好的,那也只好只选2个了。10、现在仪器确实是越来越先进,只能按现在条件尽量参照吧(因为添高大上的仪器是需要很多钱的,老板一般都不太愿意花这个钱的),有条件的话可以做个对比验证,以证明您的替代方法和标准方法结果是一致的感觉应该可以吧。
回答得非常详细,十分感谢老师。