主题:【讨论】关于液相色谱遇到一个多年来没仔细想过或者说没注意的问题

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m3169548
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最近在做一些物质的纯度分析,发现用甲醇做流动相,柱子是普通的C18柱,流速1.0,检测器是二极管阵列DAD、波长210,进样器是安捷伦的自动进样器,进一针空白甲醇,竟然有不小的吸收峰。于是我做了以下事情:
1、重新更换了进样用甲醇、洗针甲醇,问题并没有解决;
2、用20甲醇水冲了几个小时后用甲醇平衡过夜,没解决
3、拆下进样针、进样针座、六通阀转子、定子拿去用异丙醇超声清洗,后面还是没有解决
4、用异丙醇接双通冲了四五个小时,还是没解决
5、期间试过更换色谱柱之类的,
6、叫我一朋友帮忙实验了一下,他那边也出现了这种问题
目前属于迷茫状态,希望有好心人看看是啥问题,如果有人愿意实验一下更好,不胜感激
以上
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我是风儿
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你购买的甲醇有紫外吸收吧,我们以前也遇到,更换色谱纯的甲醇,比如fisher品牌的
xiaogumd11
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甲醇峰对你的目标峰有没有影响??如果没有影响,可以暂时不去管
m3169548
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:你购买的甲醇有紫外吸收吧,我们以前也遇到,更换色谱纯的甲醇,比如fisher品牌的
我用的就是你说的这个牌子的甲醇,
m3169548
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:甲醇峰对你的目标峰有没有影响??如果没有影响,可以暂时不去管
刚好碰到了有影响的,所以搞的比较难受,以前没遇到过
smart123
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低端波长容易有吸收,优化流动相比例,实现错峰出峰??
m3120214
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麦高高
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甲醇的紫外截止波长在205nm,在你实验的波长210nm下,甲醇会有吸收~如果可以,流动相换成乙腈试试
m3169548
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原文由 smart123(smart123) 发表:低端波长容易有吸收,优化流动相比例,实现错峰出峰??
试过很多种办法,没什么太多效果,准备用新柱子增加分离效果
m3169548
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原文由 m3120214(m3120214) 发表:可不可以扣背景?
没找到这个功能
smart123
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原文由 m3169548(m3169548) 发表:试过很多种办法,没什么太多效果,准备用新柱子增加分离效果
用一下核壳结构,4um填料的LC柱子看看