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主题：【已应助】氯霉素峰型异常

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发表于：2020/03/18 10:06:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯霉素进液质，负离子模式，如果新配制的话同位素峰就是321/323位3:2，但是配制的氯霉素放在冰箱一晚后，峰型就是323比321高很多，不知道大家有没有遇到过这类问题，氯霉素应该是很稳定的呀，还有就是我的仪器负离子进样甲醇空白，负离子很容易出现325.08这个干扰峰，也不知道哪里引来的干扰，这两个问题求助下打击。
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/03/18
通过流动相切换可以对比325.08这个干扰峰是否来自流动相还是甲醇空白，第一步是把流动相调整到100%有机相，不进样观察是否出现325.08这个干扰峰，如果没有的话，保持流动相不变，进甲醇空白，观察是否出现325.08这个干扰峰，如果没有的话，可以排除流动相和甲醇的问题，重点排查原来流动相的其他组分
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2020/3/18 10:23:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没注意过 氯霉素一直用321母离子
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weiqing
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2020/3/18 10:25:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯霉素还是蛮稳定的，建议重新优化下氯霉素的质谱参数，此外可以换一家供应商的甲醇试一下，建议换默克的甲醇试试。
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歪果仁zZ
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2020/3/18 10:33:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有遇见过类似情况，负离子模式下离子源脏的话易放电，建议擦净离子源后切换正负离子模式后，观察离子源内喷针是否放电。或重新校准仪器。之后还不好建议咨询仪器工程师。
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welewolf
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2020/3/18 12:33:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议重新优化质谱参数；还是有问题的话，建议洗洗离子源
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hejiahuan
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2020/3/18 12:38:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯霉素还是很稳定的，我们配置一个月的溶液也没有出现这种情况，问题应该还是出在仪器上。
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sdlzkw007
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2020/3/18 12:41:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过流动相切换可以对比325.08这个干扰峰是否来自流动相还是甲醇空白，第一步是把流动相调整到100%有机相，不进样观察是否出现325.08这个干扰峰，如果没有的话，保持流动相不变，进甲醇空白，观察是否出现325.08这个干扰峰，如果没有的话，可以排除流动相和甲醇的问题，重点排查原来流动相的其他组分
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valorb
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2020/3/18 12:44:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还得自己查查
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Insm_50c3e898
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2020/3/18 13:48:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
通过流动相切换可以对比325.08这个干扰峰是否来自流动相还是甲醇空白，第一步是把流动相调整到100%有机相，不进样观察是否出现325.08这个干扰峰，如果没有的话，保持流动相不变，进甲醇空白，观察是否出现325.08这个干扰峰，如果没有的话，可以排除流动相和甲醇的问题，重点排查原来流动相的其他组分
流动相采用100%的甲醇，有325.08这个峰的背景离子，然后我进样量为10ul，空白也是甲醇的话，会出现明显的325.08这样一个色谱峰，而且强度很高，e6次方。进样量为0的话就没有这个色谱峰，但是背景里有325的峰。
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2020/3/18 13:49:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
氯霉素还是蛮稳定的，建议重新优化下氯霉素的质谱参数，此外可以换一家供应商的甲醇试一下，建议换默克的甲醇试试。
用的就是merck 的甲醇
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2020/3/18 13:49:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:
氯霉素还是很稳定的，我们配置一个月的溶液也没有出现这种情况，问题应该还是出在仪器上。
嗯嗯，谢谢，我再找找原因
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