主题:【悬赏帖】ICP

浏览 |回复27 电梯直达
Insp_ebc9fd7b
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悬赏金额:55积分 状态: 未解决
新人请教各位老师,PEAVio200,做土壤和固废中的铅,怎样才能做准确,有什么注意事项?测土壤和固废质控样(40和100ppb左右的),最终结果均少了一半左右,三次测定的RSD在4%-19%之间,非常不稳,净含量和校准含量相差很大,是为什么呢?选用的是220.353的波长,轴向观测。
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懒咩咩
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原文由 那片海(v2987177) 发表: 内标法或者标准加入法都可以试一下。有条件的话上ICPMS测一下。不过既然是湿消我也会怀疑是你前处理的损失或者不完全。有条件可以试一下微波消解,还有你应该是用峰面积定量没错吧?
对,是峰面积
懒咩咩
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:轴向观测灵敏度会更高,但是干扰会大一些。ICP测Pb的灵敏度确实不是很好,如果只测Pb 的话,建议提高称重量,缩小浓缩体积,把溶液浓度提高看会不会好一点。
谢谢您的建议,我试一试
懒咩咩
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原文由 chun29(chun29) 发表:从图上看,进样的浓度在0.026mg/L左右,对于ICP来说是有点低了,但你的ICP灵敏度还好,信号强度不低且稳定。谱图基线上漂,考虑是基体干扰,可以再稀释2倍测试。
谢谢您的建议
懒咩咩
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:参照老师们已经可以考虑增大称样量,减少定容体积,也可以考虑微波消解方法,看是基体效应
谢谢您的建议,我都试一试
懒咩咩
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原文由 tome(tome) 发表:这个浓度的铅信号太弱,基体影响很大。而且积分需要注意,提高称样量还要做基体匹配,具体可以看后面的视频。可以看看广东环境站的赵志南的视频。https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104407.html
积分有换3个点,5个点,7个点,但是都不好,
懒咩咩
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原文由 tome(tome) 发表:这个浓度的铅信号太弱,基体影响很大。而且积分需要注意,提高称样量还要做基体匹配,具体可以看后面的视频。可以看看广东环境站的赵志南的视频。https://www.instrument.com.cn/webinar/video_104407.html
谢谢您的分享,我好好学学??
懒咩咩
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原文由 那片海(v2987177) 发表: 内标法或者标准加入法都可以试一下。有条件的话上ICPMS测一下。不过既然是湿消我也会怀疑是你前处理的损失或者不完全。有条件可以试一下微波消解,还有你应该是用峰面积定量没错吧?
我们拿石墨炉做了下,前处理没什么问题
懒咩咩
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原文由 那片海(v2987177) 发表: 内标法或者标准加入法都可以试一下。有条件的话上ICPMS测一下。不过既然是湿消我也会怀疑是你前处理的损失或者不完全。有条件可以试一下微波消解,还有你应该是用峰面积定量没错吧?
谢谢您的建议,想问下内标选择什么合适呢,我们的曲线范围50到1000ppb来用标准加入法可以吗,加多少比较好呢
懒咩咩
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原文由 寻求奋斗者(v2855535) 发表:可以用石墨炉测一下看看吧
对,后来我们用石墨炉做了,背景也挺大,需要稀释,所以有一丢丢误差,勉强做的准
懒咩咩
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原文由 陈奕迅(Insm_b179b4ed) 发表:低含量的RSD肯定相对来说会大一些,是正常的,还有一个忽略的问题,你的校正曲线范围做到多大,还有你的峰积分点还可以加一个,你的峰都没积全,这个是从仪器考虑的问题。样品方面上面的老师都说的很好。
我的校准曲线范围,在50ppb到1000ppb之间
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