主题:【求助】GCMS气相图谱很奇怪,而且没办法检出目标峰,也没漏气,进样隔垫刚换的,衬管工程师说不脏就没换。以为柱子需要老化 后来老化了还是跟之前没老化的图差不多,有没有气质联用的前辈可以指导一下,可能哪些部位出问题了,应该怎么处理?第一个图溶剂延迟时间5min,老化过柱子的图。第二个图是溶剂延迟10min,没有老化之前的图。感觉变化不大

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nothing
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未来工程师
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之前做Vov也是这种情况,溶剂和目标峰都缺失了,后来换柱子的。 可能柱流失比较严重
sdlzkw007
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HuangZhouQi
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原文由 未来工程师(v3214185) 发表:之前做Vov也是这种情况,溶剂和目标峰都缺失了,后来换柱子的。 可能柱流失比较严重
您好,我这边如果不设溶剂延迟的话,溶剂峰大约在2分钟左右出,虽然呈锯齿状,但是强度很大,图库检索也有百分之八十多的匹配率。这样的话,还有没有可能是柱子的原因?
wazcq
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smart123
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看图发现老化后柱子变好了一点,但是如果进标样后,仍找不到峰,考虑一下:1.目标物是不是在当前进样口温度下就分解(降解)了,考虑调整进样口温度;2.有些物质会容易受到衬管内壁上活性点吸附,导致忽有忽无,是否考虑换个惰性衬管试试。3.如果都不改善,那或许这物质应该至少上LCMS?(不知你测何物,以上是我测农残遇到的经历)
nothing
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原文由 smart123(smart123) 发表:看图发现老化后柱子变好了一点,但是如果进标样后,仍找不到峰,考虑一下:1.目标物是不是在当前进样口温度下就分解(降解)了,考虑调整进样口温度;2.有些物质会容易受到衬管内壁上活性点吸附,导致忽有忽无,是否考虑换个惰性衬管试试。3.如果都不改善,那或许这物质应该至少上LCMS?(不知你测何物,以上是我测农残遇到的经历)
以前用气质测过的,方法也一样,不知道有没有可能是试剂失效或者变质,如果您从谱图看,能不能判断仪器有没有问题?我现在是想确定到底是仪器还是试剂,涉及到好几个试剂,需要一一尝试的话想要确定仪器本身没有问题,再去找试剂的原因
放心去飞
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搜一下目标物的特征离子看看能不能找到,这个厂家的仪器,0.25ppm全扫出峰是不太容易的。
smart123
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原文由 nothing(Insm_26a35dce) 发表:以前用气质测过的,方法也一样,不知道有没有可能是试剂失效或者变质,如果您从谱图看,能不能判断仪器有没有问题?我现在是想确定到底是仪器还是试剂,涉及到好几个试剂,需要一一尝试的话想要确定仪器本身没有问题,再去找试剂的原因
这个嘛……建议:1.如果怀疑仪器问题,是不是走一下八氟奈,算算RSD%,再走一下硬脂酸甲酯看低质量离子处杂峰多不多(看你质谱污染程度)(此为参考检定气质标准而来)。2.怀疑试剂问题,那你买瓶新的,上机看看,作比较。没把握预测问题,只能一步步排查,祝你好运。