主题:【求助】DSC 铟标样 校准 数值偏小

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湘湘
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仪器型号:TA Q20
问题:1??仪器在分析完氧化诱导期后,准备分析DSC,校准结束后,用铟做样品进行测定,发现数值偏小,想请教一下请教各位老师会是什么原因。2??在TA培训材料里,DSC故障第一部分写DSC严禁分析分解。但仪器有可以分析氧化诱导期,那两个项目可以一起分析吗?3??铟标样是否也需要压盖。如果不压盖会有多大影响。
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Insp_f42ec346
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看两池子的颜色,似乎被污染了,

DSC不可做分解样品,In标样需要密封测试。

建议高温净化下,重新测试。
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湘湘
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原文由 Insp_f42ec346(Insp_f42ec346) 发表:看两池子的颜色,似乎被污染了,DSC不可做分解样品,In标样需要密封测试。建议高温净化下,重新测试。
谢谢。目前看,应该是污染了,找到了一个课件。看图,炉体是黑色的,我们这套仪器,炉体上附着了一层砖红色的物质。应该是连续几天做氧化诱导期长时间喷溅的结果。刷子可刷掉一部分。我们这套仪器因为一些历史原因,一直在交替分析氧化诱导期和DSC,一直也未彻底清理,也可能逐渐积的太厚了。
KK-yiqi
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好好清理一下,有机物可以高温烧掉,In标样重新制一个,要加盖压紧以确保传热好。
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情非得意
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楼主可以帮个忙吗?这边需要导出个热重图像,谢谢。
湘湘
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:好好清理一下,有机物可以高温烧掉,In标样重新制一个,要加盖压紧以确保传热好。
通氧,高温烧了。依然低。准备重做铟标样
KK-yiqi
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测新制的In标样之前,建议检查一下仪器的基线是否正常,正好可以印证清理得是否到位了。

原文由 湘湘(m3033231) 发表:
通氧,高温烧了。依然低。准备重做铟标样

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湘湘
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该问题已解决!感谢各位老师!
小结:做dsc仪器做了分解(氧化诱导期)出现炉体有砖红色附着。采用升温到400度,通氧100。确定炉膛清洁。在做基线校准和炉温校正。然后进行验证。即可。
KK-yiqi
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