主题:【已应助】关于热脱附GC-MS进样漏气问题

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Insm_3cd39778
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做热脱附GC-MS用针吸取2微升样品打入tenax管,然后测试,有时候第一根管有曲线,第二根管跟空白一样,是tenax管漏气了么?应该怎么办?
最佳答案:深蓝回复于2020/04/02
VOC管配制标准曲线,一般是先用微量进样针取一定量的标准液,注入VOC管中,然后用氮气从进气口方向吹大约2分钟,气流约50ml/min。然后取下密封,待上机分析。

如果重复性不好或者线性不好,還有可能是TD漏气,这个就要排查了,TD与GC接口处容易漏气,TD内部的密封垫也是比较多的,各个位置都有漏气的可能性。请问设备安装后验收的时候也这样嗎?
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未来工程师
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重复性比较差,查一下你的仪器检测限,看是否浓度太低,或者加大进样比较看看
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原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
重复性比较差,查一下你的仪器检测限,看是否浓度太低,或者加大进样比较看看
做的是400ng的,连着做的时候9个里能有5个没有锋,单个做的时候也没好到哪里去
检测老菜鸟
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第一个可能是有没有用氮气吹,因为你如果漏气的话也只是在气相上漏气,热解析上有检漏功能,如果打开的话,不会出现漏气现象,至少不会在管里漏气,当然有可能是在热解析和气相连接的管路上漏气,需要检漏。
第二个可能是刚才说的气相柱子没有装好,漏气或者其他情况,单独进样,不用热解析看重复性。
深蓝
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VOC管配制标准曲线,一般是先用微量进样针取一定量的标准液,注入VOC管中,然后用氮气从进气口方向吹大约2分钟,气流约50ml/min。然后取下密封,待上机分析。

如果重复性不好或者线性不好,還有可能是TD漏气,这个就要排查了,TD与GC接口处容易漏气,TD内部的密封垫也是比较多的,各个位置都有漏气的可能性。请问设备安装后验收的时候也这样嗎?
Insm_3cd39778
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
VOC管配制标准曲线,一般是先用微量进样针取一定量的标准液,注入VOC管中,然后用氮气从进气口方向吹大约2分钟,气流约50ml/min。然后取下密封,待上机分析。

如果重复性不好或者线性不好,還有可能是TD漏气,这个就要排查了,TD与GC接口处容易漏气,TD内部的密封垫也是比较多的,各个位置都有漏气的可能性。请问设备安装后验收的时候也这样嗎?
并不是重复性不好,就是有的管子进样之后是空白的,没有发现标准物质,会不会是tenax管漏气。就有可能一次10个管子,有三四个是空白的。
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
第一个可能是有没有用氮气吹,因为你如果漏气的话也只是在气相上漏气,热解析上有检漏功能,如果打开的话,不会出现漏气现象,至少不会在管里漏气,当然有可能是在热解析和气相连接的管路上漏气,需要检漏。
第二个可能是刚才说的气相柱子没有装好,漏气或者其他情况,单独进样,不用热解析看重复性。
也不是所有的都做不出来,就是一次10个管子,有3、4个是坏的,tenax管能用多久呀?实验室的人说是因为管子漏气。
深蓝
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原文由 Insm_3cd39778(Insm_3cd39778) 发表:
并不是重复性不好,就是有的管子进样之后是空白的,没有发现标准物质,会不会是tenax管漏气。就有可能一次10个管子,有三四个是空白的。
管子用了多久,你说的这三四个空白的,再次注入标准液后上机分析还会是空白吗?如果还是空白,那就是管子的问题了。
Insm_3cd39778
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
管子用了多久,你说的这三四个空白的,再次注入标准液后上机分析还会是空白吗?如果还是空白,那就是管子的问题了。
对的再次注入还是空白,有几年了,但是使用次数不频繁
歌名
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tenax管漏气是常有的事,但是你的tenax管跑不出来要看情况,大部分的二次热解析仪对tenax管解脱附之前会有一个加压侧漏过程,不漏才会进样分析,如在设定压力时间下漏气则会跳入下一个样或者停止分析,你是说进样了但是图谱跟空白针一样么???若是这样的话就不是tenax管漏气,很可能是自己在取样到tenax管这个过程有问题,注意取样过程,审查一下实验过程