主题:【已应助】FID检测水溶剂中丙酮残留,出峰异常

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职场新人一枚,求各位大佬指导一下。检测水溶剂中丙酮含量,FID检测器,TG-624的柱子,顶空进样,程序升温,恒流1ml/min,不分流。结果出了之前没见过的峰形。把流速改成2ml/min,分流比15之后,出峰又正常了。请问出异常峰是什么原因呀?
最佳答案:coldday00回复于2020/04/07
你应该是用的FID检测,氢火焰,一般不会出现这种情况,既然出现了,说明量不是一般的大,进样量过大,色谱柱过载
解决方法,肯定是减少进样量,操作方法有以下几种
1,配制低的标液,给你一个标准参考,他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L,以此做参考,根据仪器情况,偿试后适当扩大。
水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-2017
2,可加大分流比,一般10-50之间要准确,我会设20或30,但也不要太大。太大误差大,重现性会变差。
3,一定要用程序升温,这会改善峰形。
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衬管过载,浓度太高容易出异峰,增加了分流比相当于减少进样量,有利于改善峰型
p3071652
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从不分流到分流比15:1,相当于进样量减少了15倍,进样量减小,同时伴随流速增加,成分会快速输出,从而使峰型正常且对称,出现的异常峰是因为在不分流进样的情况下,进样量过大,导致过载,在过载时,会出现平头峰,严重拖尾峰等很多不正常峰
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
王昭鹏
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实验室环境本底有丙酮吧 换个环境制样试试
coldday00
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你应该是用的FID检测,氢火焰,一般不会出现这种情况,既然出现了,说明量不是一般的大,进样量过大,色谱柱过载
解决方法,肯定是减少进样量,操作方法有以下几种
1,配制低的标液,给你一个标准参考,他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L,以此做参考,根据仪器情况,偿试后适当扩大。
水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-2017
2,可加大分流比,一般10-50之间要准确,我会设20或30,但也不要太大。太大误差大,重现性会变差。
3,一定要用程序升温,这会改善峰形。
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原文由 coldday00(coldday00) 发表:你应该是用的FID检测,氢火焰,一般不会出现这种情况,既然出现了,说明量不是一般的大,进样量过大,色谱柱过载解决方法,肯定是减少进样量,操作方法有以下几种1,配制低的标液,给你一个标准参考,他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L,以此做参考,根据仪器情况,偿试后适当扩大。水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-20172,可加大分流比,一般10-50之间要准确,我会设20或30,但也不要太大。太大误差大,重现性会变差。3,一定要用程序升温,这会改善峰形。
好的,谢谢您的指教!我明天重新减小进样量再试一试??
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原文由 Insm_d02f971c(Insm_d02f971c) 发表:从不分流到分流比15:1,相当于进样量减少了15倍,进样量减小,同时伴随流速增加,成分会快速输出,从而使峰型正常且对称,出现的异常峰是因为在不分流进样的情况下,进样量过大,导致过载,在过载时,会出现平头峰,严重拖尾峰等很多不正常峰
谢谢您的指导^_^
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:样品量超载了,减小进样量。
嗯嗯,我下次减小进样量再试试,谢谢您的指导^_^
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:衬管过载,浓度太高容易出异峰,增加了分流比相当于减少进样量,有利于改善峰型
嗯嗯,谢谢您^_^,顺便能再问一下吗?我做两次用的都是不分流衬管,分流模式也用不分流衬管会对结果影响大吗?