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主题：【已应助】FID检测水溶剂中丙酮残留，出峰异常

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发表于：2020/04/07 16:22:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
职场新人一枚，求各位大佬指导一下。检测水溶剂中丙酮含量，FID检测器，TG-624的柱子，顶空进样，程序升温，恒流1ml/min，不分流。结果出了之前没见过的峰形。把流速改成2ml/min，分流比15之后，出峰又正常了。请问出异常峰是什么原因呀？
推荐答案：coldday00回复于2020/04/07
你应该是用的FID检测，氢火焰，一般不会出现这种情况，既然出现了，说明量不是一般的大，进样量过大，色谱柱过载
解决方法，肯定是减少进样量，操作方法有以下几种
1,配制低的标液，给你一个标准参考，他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L，以此做参考，根据仪器情况，偿试后适当扩大。
水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-2017
2，可加大分流比，一般10-50之间要准确，我会设20或30，但也不要太大。太大误差大，重现性会变差。
3，一定要用程序升温，这会改善峰形。
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2020/4/7 17:38:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管过载，浓度太高容易出异峰，增加了分流比相当于减少进样量，有利于改善峰型
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p3071652
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2020/4/7 17:52:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否为残留？
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dadgoh
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2020/4/7 18:14:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量超载了，减小进样量。
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2020/4/7 18:25:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从不分流到分流比15:1，相当于进样量减少了15倍，进样量减小，同时伴随流速增加，成分会快速输出，从而使峰型正常且对称，出现的异常峰是因为在不分流进样的情况下，进样量过大，导致过载，在过载时，会出现平头峰，严重拖尾峰等很多不正常峰
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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王昭鹏
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2020/4/7 18:28:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室环境本底有丙酮吧 换个环境制样试试
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coldday00
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2020/4/7 19:02:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该是用的FID检测，氢火焰，一般不会出现这种情况，既然出现了，说明量不是一般的大，进样量过大，色谱柱过载
解决方法，肯定是减少进样量，操作方法有以下几种
1,配制低的标液，给你一个标准参考，他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L，以此做参考，根据仪器情况，偿试后适当扩大。
水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-2017
2，可加大分流比，一般10-50之间要准确，我会设20或30，但也不要太大。太大误差大，重现性会变差。
3，一定要用程序升温，这会改善峰形。
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2020/4/7 20:43:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:你应该是用的FID检测，氢火焰，一般不会出现这种情况，既然出现了，说明量不是一般的大，进样量过大，色谱柱过载解决方法，肯定是减少进样量，操作方法有以下几种1,配制低的标液，给你一个标准参考，他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L，以此做参考，根据仪器情况，偿试后适当扩大。水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-20172，可加大分流比，一般10-50之间要准确，我会设20或30，但也不要太大。太大误差大，重现性会变差。3，一定要用程序升温，这会改善峰形。
好的，谢谢您的指教！我明天重新减小进样量再试一试??
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2020/4/7 20:45:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d02f971c(Insm_d02f971c) 发表:从不分流到分流比15:1，相当于进样量减少了15倍，进样量减小，同时伴随流速增加，成分会快速输出，从而使峰型正常且对称，出现的异常峰是因为在不分流进样的情况下，进样量过大，导致过载，在过载时，会出现平头峰，严重拖尾峰等很多不正常峰
谢谢您的指导^_^
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2020/4/7 20:46:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:样品量超载了，减小进样量。
嗯嗯，我下次减小进样量再试试，谢谢您的指导^_^
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2020/4/7 20:50:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:衬管过载，浓度太高容易出异峰，增加了分流比相当于减少进样量，有利于改善峰型
嗯嗯，谢谢您^_^，顺便能再问一下吗？我做两次用的都是不分流衬管，分流模式也用不分流衬管会对结果影响大吗？
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