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主题：【已应助】FID检测水溶剂中丙酮残留，出峰异常

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Insm_2d5726cb
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2020/4/7 20:52:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3071652(p3071652) 发表:是否为残留？
我也不知道是不是，目前看几位老师说的都是进样量太大过载了，我打算明天减小进样量再试试看
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Insm_2d5726cb
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2020/4/7 20:54:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 王昭鹏(v3190072) 发表:实验室环境本底有丙酮吧 换个环境制样试试
这次应该不是实验室环境问题，目前来看，应该是过载了，我明天减小进样量再试试^_^
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xx_dxd_xx
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2020/4/7 21:02:05 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个属于过载，楼上几位基本上都说清楚了。我给楼主说一个简单的估算方法：一般进样体积除以柱流量，结果小于0.05时峰就比较尖锐，数值太大了峰就明显变宽。顶空仪的进样体积一般是1mL，如果不分流，并且柱流量是1mL/min，就需要1分钟才能进色谱柱，峰宽就至少有1分钟。你把分流比改成15，就相当于只进样0.06mL，柱流量2mL/min时，只需要0.03分钟就进色谱柱了，峰宽就只有0.03分钟，所以变得很尖锐。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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xx_dxd_xx
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2020/4/7 21:05:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2d5726cb(Insm_2d5726cb) 发表:嗯嗯，谢谢您^_^，顺便能再问一下吗？我做两次用的都是不分流衬管，分流模式也用不分流衬管会对结果影响大吗？
不分流衬管是指进液体不分流的情况。顶空一般用专门的直通衬管效果最好。要是没有这种专用的，其他衬管也行，不会有太大问题。
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zyl3367898
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2020/4/7 21:35:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管没有多大影响，浓度大，不分流，有点过载了。
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Insm_2d5726cb
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2020/4/8 10:03:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:你应该是用的FID检测，氢火焰，一般不会出现这种情况，既然出现了，说明量不是一般的大，进样量过大，色谱柱过载解决方法，肯定是减少进样量，操作方法有以下几种1,配制低的标液，给你一个标准参考，他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L，以此做参考，根据仪器情况，偿试后适当扩大。水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-20172，可加大分流比，一般10-50之间要准确，我会设20或30，但也不要太大。太大误差大，重现性会变差。3，一定要用程序升温，这会改善峰形。
我今天把样品浓度降低到2.5ug/ml用之前不分流的方法又试了一遍，出峰还是同样的，只是峰高降低了，这是怎么回事儿呀？我们之前的方法是用其他牌子的气相做过很多次，结果都比较正常的(? ?︿ ??)
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Streev
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2020/4/8 12:12:43 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间有所变化吗？过载的话增大分流比。
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Insm_2d5726cb
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2020/4/8 12:13:37 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Streev(m3328442) 发表:保留时间有所变化吗？过载的话增大分流比。
有，分流后，保留时间提前了
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Streev
m3328442
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2020/4/8 12:30:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_2d5726cb(Insm_2d5726cb) 发表:有，分流后，保留时间提前了
猜测还是过载的问题，建议适当增大分流比，过载后，仪器自动积分的话，保留时间可能有所不同，可能延后了吧。
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安平
byron1111
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2020/4/8 15:39:44 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要用不分流做顶空
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