主题:【已应助】液质检测百草枯回收率低

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按照SN/T 0293的方法进行食品中百草枯的检测,加标回收率不足10%。请问这是什么原因呢?
最佳答案:hujiangtao回复于2020/04/09
百草枯属于强极性化合物,提取时水相比例要求高,可以先试着加标高浓度,直接按SN/T 0293 加甲醇盐酸(1:9)10mL提取后直接过膜上机,先看这一步提取效率;用标准品测试WCX柱效率,回收率低是这两步过程导致的可能性大,同时都要用基质标校正。
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sdlzkw007
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建议采用Hilic柱子试一下,百草枯不太好做,注意器皿可能有吸附,最好是用一次性塑料器皿
welewolf
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回收率低一般情况下是前处理过程可能某个环境损失较多,建议对提取,浓缩,净化等分步加标检验,找出问题所在
hujiangtao
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百草枯属于强极性化合物,提取时水相比例要求高,可以先试着加标高浓度,直接按SN/T 0293 加甲醇盐酸(1:9)10mL提取后直接过膜上机,先看这一步提取效率;用标准品测试WCX柱效率,回收率低是这两步过程导致的可能性大,同时都要用基质标校正。
WUYUWUQIU
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第一次做加标回收吗?如果不是找一下仪器方面的原因。如果第一次做,做一次核查,看看问题出在哪里
下周末一定晴
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
建议采用Hilic柱子试一下,百草枯不太好做,注意器皿可能有吸附,最好是用一次性塑料器皿
谢谢老师。是用的HILIC柱子,也全程塑料器皿,可是回收率就是上不来
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
第一次做加标回收吗?如果不是找一下仪器方面的原因。如果第一次做,做一次核查,看看问题出在哪里
做了好多次了
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
百草枯属于强极性化合物,提取时水相比例要求高,可以先试着加标高浓度,直接按SN/T 0293 加甲醇盐酸(1:9)10mL提取后直接过膜上机,先看这一步提取效率;用标准品测试WCX柱效率,回收率低是这两步过程导致的可能性大,同时都要用基质标校正。
目前测是SPE损失了。明天再做下用基质标准定量看看。谢谢您~~