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主题：【已应助】生活饮用水氨氮做标准曲线怎么测定低浓度

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方立仁
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发表于：2020/04/16 17:31:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


各们大神，我在做生活饮用水氨氮的标准曲线时(GB/T5750.5-2006)，低浓度部分老是做不好。0.1、0.2、0.3一直偏低，从0.5往后做得还行。今天又重新做了一下，发现空白值都比0.3的高。有谁知道怎么能做的更好？

我在做的过程中注意了以下几点：

1、我把标准工作液10ug/ml，抽取10ml，稀释定容至100ml，往比色管加标准溶液时，分别加入了1ml、2ml、3ml.....，以保证溶液中氮氮含量的准确性。

2、加氮氮、酒石酸钾钠、纳氏试剂，每一步都摇匀了。

3、静置十分钟后，在测试以前又援匀一次。

3、移液管均置换2次，保证试剂的纯度。
推荐答案：老兵回复于2020/04/16
低浓度做不好原因有三：一是小体积取样的相对误差大、二是空白不好、三是低浓点受实验环境中含氮化合物和器皿残存氨污染的影响要比高浓度点大。
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杰8521
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2020/4/16 17:44:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度都不怎么好做，这边你用移液管移液还是移液枪，
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不忘初心
abcpgf
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2020/4/16 17:47:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度本来就误差大，结果的准确性值得商榷，试剂空白需要考虑一下，没必要纠结低浓度吧？接近方法检出限？
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通标小菜鸟
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2020/4/16 17:58:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做低浓度氨氮要尽可能保证空白值小，即曲线的截距要控制的越小越好
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丫丫710
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2020/4/16 19:49:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳试试剂很重要，看一看纳试试剂有没问题，再一个要保证环境没有影响，
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方立仁
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2020/4/16 21:13:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丫丫710(Ins_bea0a2fc) 发表:纳试试剂很重要，看一看纳试试剂有没问题，再一个要保证环境没有影响，
纳氏试剂是中国环保所的成品试剂，标签写的氨氮试剂，但没说明是什么配置
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方立仁
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2020/4/16 21:14:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:低浓度都不怎么好做，这边你用移液管移液还是移液枪，
移液管
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Linxi_Mm
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2020/4/16 21:44:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得首先是移液管可能存在问题，你要取的体积不准，其次不知道你是怎么取标液，我一般都是用一根移液管取各个浓度，从上到下放液，差量法取，比如取3ml，我会用5ml的管吸5ml液放出3ml，而不是只取3ml，再次可能就是手法问题，按不住管，取样体积不准，还有可能跟试剂有关，避光存放，避免剧烈振荡，最后就是比色管定容不准，浓度越低，这种误差越明显，越高越不明显，我偏向前两种原因，希望有帮助
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Linxi_Mm
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2020/4/16 21:45:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Linxi_Mm(Ins_1d7274a3) 发表:我觉得首先是移液管可能存在问题，你要取的体积不准，其次不知道你是怎么取标液，我一般都是用一根移液管取各个浓度，从上到下放液，差量法取，比如取3ml，我会用5ml的管吸5ml液放出3ml，而不是只取3ml，再次可能就是手法问题，按不住管，取样体积不准，还有可能跟试剂有关，避光存放，避免剧烈振荡，最后就是比色管定容不准，浓度越低，这种误差越明显，越高越不明显，我偏向前两种原因，希望有帮助
还有一个，就是蒸馏水，可能有问题
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老兵
wangliqian
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2020/4/16 22:37:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度做不好原因有三：一是小体积取样的相对误差大、二是空白不好、三是低浓点受实验环境中含氮化合物和器皿残存氨污染的影响要比高浓度点大。
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李孟義大竹笋
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2020/4/17 6:11:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器做过校正吗
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