主题:【悬赏帖】怎样使色谱峰窄一些

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Insp_15b0a92d
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悬赏金额:2积分 状态: 未解决
液质联用建立定量激素的方法。两种激素,采用同位素内标法。水杨酸先出峰,一直峰很宽,急求使其峰变窄的方法!!还有一个问题,末尾突然出杂峰且响应很高,也不知道为什么?流动相是甲醇和甲酸铵,初始流动相(有机相)2%,梯度为0-3(2-80%),3-8(80-95%),8-13(95%),13.1-18(95-2%)
该帖子作者被版主 welewolf2积分, 2经验,加分理由:鼓励交流
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welewolf
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可以适当增加流动相的流速改善峰宽;梯度洗脱可以通过增加梯度的斜率来改善峰宽;加酸碱或者缓冲盐来改善峰宽,或者选用合适的柱子(换细柱子)等
hujiangtao
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水杨酸含有羧基,峰较宽可能是由于水杨酸溶液中离子状态的比例大了,可以把流动相换成甲酸和甲醇试一下,甲酸有利于使水杨酸呈分子状态改善峰型拖尾
Insp_15b0a92d
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:水杨酸含有羧基,峰较宽可能是由于水杨酸溶液中离子状态的比例大了,可以把流动相换成甲酸和甲醇试一下,甲酸有利于使水杨酸呈分子状态改善峰型拖尾
谢谢啦。我昨天换了一根waters的T3柱,今天走标,水杨酸彻底不出峰,从头就有响应一直到最后,已经陷入困境不知道是柱子的原因还是什么问题,求教!
hujiangtao
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原文由 Insp_15b0a92d(Insp_15b0a92d) 发表:谢谢啦。我昨天换了一根waters的T3柱,今天走标,水杨酸彻底不出峰,从头就有响应一直到最后,已经陷入困境不知道是柱子的原因还是什么问题,求教!
原来是BEH C18吗?不出峰可能是背景太高了把目标物响应都掩盖了
Insp_15b0a92d
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:原来是BEH C18吗?不出峰可能是背景太高了把目标物响应都掩盖了
原来是poroshell120EC
sdlzkw007
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需要流动相PH值在2左右,请研读一下色谱柱说明是否满足使用条件,梯度洗脱的两相中添加相同的甲酸,在梯度变化的时候尽量保持甲酸的相对含量稳定