主题:【原创】微波消解应用之消解石墨

浏览 |回复9 电梯直达
免费下载
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
本人在前处理行业工作多年,有一点小小经验,跟大家分享一下。以后有时间会陆续给大家做一点。供大家参考。

今天跟大家分享的是煤炭、活性炭、石墨、石墨烯等碳基物质的分享。

消解难点:煤、焦炭和石墨,这些样品需要高温,较高的温度,在所有样品消解里面难度应该是首屈一指的。并由于全部是碳因此消解过程中也会产生大量的二氧化碳气体,对设备的耐压程度也是一种考验。完全消解所需的温度随着从木炭到石墨的矿化程度的增加而增加。

相关标准:GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料,附录3中,微量元素的测定方法有关于消解的推荐。该方法加入了0.4-0.5g样品,加入12mL王水进行消解,温度大于180即可。消解后过滤测试。该方法比较简单,可以满足大多数设备的使用条件,但是有大量沉淀,并不能保证待测元素全部消解。因此我这里给大家推荐一种完全消解的方法。



备选择:本方法使用温度较高,达到了240℃,如果温度过低,那么基本上是没有效果的。通常大家使用的做食品,土壤的那种高通量的消解管子就不要尝试了。不仅没用,还容易污染你的管子。我用的是安东帕的Multiwave5000 + 20位的转子。




试剂的选择:6ml硝酸、4ml硫酸、2.5ml高氯酸,1ml氢氟酸加入顺序。添加硫酸(H2SO4)有助于在降低的蒸汽压下保持较高的温度。在200℃以上,尤其是石墨烯,需要高氯酸(HClO4)提供较高的氧化电位。为了溶解样品中的二氧化硅,可能需要氢氟酸(HF)。由于二氧化硅的含量不同,如果在冷却和稀释后二氧化硅出现白色凝胶状沉淀,则可能需要增加HF的体积。所有用作试剂的酸都是高浓度的分析级别:硝酸(HNO365%)、高氯酸酸(HClO4,70%)和氢氟酸(HF,40%)。用去离子水稀释和冲洗。
注意,并不是所有的消解管子都允许加入高氯酸的。这个方法里面加入了2.5mL高氯酸,对于某些设备来说比较有挑战性,能否使用一定要咨询相关的设备厂家。

程序的选择:第一步在150℃下,借助HNO3消解反应组分,第二步在220℃下,HClO4被激活以消解大部分碳材料,同时产生和排放反应气体。在250°C下第三个保持步骤,以消除剩余的难以消解的石墨结构。对于最苛刻的样品,如石墨,这一过程可能仍然不会在所有情况下产生澄清的溶液,因此可能会留下一个“蓬松”的残留物。第二次运行有助于改善这些碳残留物的消化。对于这种额外的消化过程,加入2ml HClO4,由于没有易反应的物质,直接升温到240℃即可。处石墨外,活性炭,煤炭基本上一步可以解决问题。



消解结果:对于煤、活性炭、基本上一次就可以消解完全了。但是石墨样品有少量的碳颗粒存在,需要二次消解,其他样品一次可以完全消解干净。但是由于所有的石墨样品需要更多的氧化剂,这不能通过简单地延长反应时间来提供,因此在随后的第二次运行中加入2mlHCOl4。

石墨石墨第一次消解,有少了沉淀石墨第二次石墨补2.5mL高氯酸第二次消解澄清煤炭,活性炭,石墨烯活性炭、煤炭、石墨烯等一次消解就完全消解干净。
该帖子作者被版主 小官人-闭关修炼中50积分, 2经验,加分理由:欢迎原创
推荐帖
Last edit by v3037308 举报
为您推荐
金硕仪器
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主的标题应该换一个:微波消解应用之消解石墨。
我看到你的标题想到的是石墨消解仪。
deer
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由金硕仪器(Insm_e1d061c3)发表:楼主的标题应该换一个:微波消解应用之消解石墨。
我看到你的标题想到的是石墨消解仪。
是的,也以为是石墨消解仪
skytoboo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
之宣
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
十七
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
免费下载
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 deer(lujun710711) 发表:
是的,也以为是石墨消解仪
哈哈,已经修正了,多谢提醒。
Insp_1bf35cb0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
深圳德诚旺-田城
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Lucky
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
感觉这个条件有点高,温度太高的话对仪器要求高,再者加入的高氯酸感觉有点多,有点危险,是不是可以考虑减少称量呢