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主题：【已应助】液相基线异常，求助各位老师

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三次方
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发表于：2020/05/08 19:48:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters Arc液相搭配2998检测器，流动相仅为水、甲醇体系。梯度洗脱，正常运行六个小时后基线异常，重新排气，甲醇冲洗系统后无改善。系统压力前后基本无变化。求教各位老师，排查一下可能是什么原因
推荐答案：三次方回复于2020/05/09
谢谢各位老师了，原因已经找到，系混合器混合水相和有机相效果不佳所致，单独一相基线都能稳定，两相混合基线噪音增大。更换新的混合器后运行正常。
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2020/5/8 20:56:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看压力曲线
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我想当科学家
v2839058
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2020/5/8 20:58:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者走个等度纯甲醇看看，走上300分钟，如果基线正常，那有可能是进样器或泵问题，否则检测器问题
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lsyecspc
liushuyong
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2020/5/9 7:55:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子的原因，多平衡一段时间。小粒径的柱子不好平衡。柱头还容易污染，我们经常自己修补柱子。就是用旧柱子的填料替换不好的柱子前面部分，同时换一下筛板。不过需要有经验的人员操作，弄不好柱子会有死体积。
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2020/5/9 7:59:17 Last edit by liushuyong
轶辰
m3191395
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2020/5/9 9:07:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是样品走多了，污染了预柱内的过滤芯，可以换下再试试
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三次方
m3237453
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2020/5/9 9:12:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:我认为是样品走多了，污染了预柱内的过滤芯，可以换下再试试
是个新柱子，用来做含量的，浓度不高使用也就才三四天
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三次方
m3237453
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2020/5/9 9:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我想当科学家(v2839058) 发表:看看压力曲线
压力曲线和没异常的图谱完全一致，压力变化也就20psi前后
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Insm_c20149d
Insm_c20149d7
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2020/5/9 10:26:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给的图是样品的还是基线的图，里面两个峰是样品吗？
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dadgoh
dadgoh
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2020/5/9 10:28:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵，看基线是否平直。若仍不平直说明流通池有气泡或异物。需排除。
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三次方
m3237453
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2020/5/9 13:03:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c20149d(Insm_c20149d7) 发表:给的图是样品的还是基线的图，里面两个峰是样品吗？
样品峰，手性物质，非对映异构体
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三次方
m3237453
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2020/5/9 17:55:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师了，原因已经找到，系混合器混合水相和有机相效果不佳所致，单独一相基线都能稳定，两相混合基线噪音增大。更换新的混合器后运行正常。
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