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主题：【已应助】烷基汞保留时间提前2min，请问各位大佬这会是哪里出了问题

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Insm_071cb7fe
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发表于：2020/05/09 14:29:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前保留时间现在保留时间
推荐答案：那片海回复于2020/05/11
专用柱是日本产的15米的Shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞专用柱？柱子最高温度是160℃，可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱，所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改，导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重，这就是产生基线噪音的主要原因。
解决方法：将柱头流失严重的前端截去，即将毛细柱截50-100cm后装柱，将进样口温度调至50℃再进行老化，大多数是能恢复到可接受的值。具体参考这个帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/6466657
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通标小菜鸟
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2020/5/9 14:37:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相的话保留时间应该比较稳定的，在维护进样口割柱子的前提下可能会提前，另外定性不要定错
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Insm_071cb7fe
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2020/5/9 14:50:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
气相的话保留时间应该比较稳定的，在维护进样口割柱子的前提下可能会提前，另外定性不要定错
我刚开始做气相，不太懂，我走的40ug/L浓度的烷基汞，按道理应该有峰的，结果该有峰的地方没峰，这会是哪里出了问题
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通标小菜鸟
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2020/5/9 15:31:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_071cb7fe(Insm_071cb7fe) 发表:
我刚开始做气相，不太懂，我走的40ug/L浓度的烷基汞，按道理应该有峰的，结果该有峰的地方没峰，这会是哪里出了问题
你走针浓度大一点的，或者走3个以上浓度梯度的标确定一下烷基汞真正的出峰位置，就怕把杂峰当成目标物
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hujiangtao
hujiangtao
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2020/5/9 15:36:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40ppb浓度不高有可能没走出来把杂质当成目标物了，进浓度大的先定位
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那片海
v2987177
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2020/5/9 16:17:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烷基汞不是随随便便就能做的。这项目有点难。你是啥柱子？这对柱子有一定要求
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明堂
herosh
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2020/5/9 16:25:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40ppb一般柱子做不出来的，买烷基汞专用柱吧，好像广州绿百草有的，记得要配高惰性衬管，另外最好加保护柱。
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PAEs
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2020/5/9 17:08:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走个大浓度的确定下保留时间
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GRANT
fatinsect
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2020/5/9 17:09:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的专用柱吧，看看参数有无发生变化
专用柱也是很娇贵的，进样口温度过高的话，也会影响柱子的
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xiao-jin
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2020/5/9 17:19:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯这二张图谱来比较，现在所出的峰比原来提前，这应该与柱流量有关吧。另外想了解一下，这二个样品是否同一种样？它们之间的使用相距多长时间？色谱柱什么规格？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2020/5/9 17:31:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你柱子用多长时间了，还有仪器条件有没有变化。你可以把第一次做的图谱及条件做个比对。
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手机版： 烷基汞保留时间提前2min，请问各位大佬这会是哪里出了问题
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