主题:【已应助】标曲线性的问题!!!

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我做的磺胺,喹诺酮,四环素三类的抗生素,流动相甲醇和0.1%甲酸,标样甲醇和水4:6,标曲梯度1.5.10.50.100.200ppb。

其中磺胺的线性最好,四环素基本达到0.99,但喹诺酮四个里有两个物质总是达不到0.99,都是10ppb那个标样出问题,而且

有时候这两个物质1ppb标样的定性离子强度特别低几乎(七八百这样),重新走就又不会了。

还有把标曲的1ppb去除,就都可以达到0.99。

我去年走标曲的时候喹诺酮的都还可以的,另外标样开了比较久,会不会是标样的问题?

请各位老师帮我分析一下!!!谢谢
最佳答案:hujiangtao回复于2020/05/12
曲线用甲醇和0.1%甲酸的初始流动相配制试一下,1ppb浓度可能会造成rsd值较大,多走几针取平均值;沙星类还是比较稳定的,我们也是买的100ppm的液体标打开后冷冻保存一年也没啥变化,我觉得最高点200ppb没有必要吧,这几种物质这个浓度峰面积都有几百万了太高了,可能会造成残留影响低浓度点,而且一般水产品、畜禽产品含量也没这么高,可以考虑把曲线范围缩窄一些。
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sdlzkw007
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关键是曲线的溶液是否现用现配?使用的储备液是否过期?储备液保存条件是否合适?请逐一核查一下。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:关键是曲线的溶液是否现用现配?使用的储备液是否过期?储备液保存条件是否合适?请逐一核查一下。
标准品是100ppm的标液,标液是去年开的了,储备液是1ppm最近配的,都是放-18度的冰箱
welewolf
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你可以将5或10ppb的标样的响应强度和之前正常的时候比较一下,看看是不是仪器的灵敏度有下降;如果仪器响应有下降的话,可能得再重新优化一下化合物的质谱参数;如果仪器响应没有变化或者变化不大,那可能就是标准品的问题了,可能是时间久了过期了
hujiangtao
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曲线用甲醇和0.1%甲酸的初始流动相配制试一下,1ppb浓度可能会造成rsd值较大,多走几针取平均值;沙星类还是比较稳定的,我们也是买的100ppm的液体标打开后冷冻保存一年也没啥变化,我觉得最高点200ppb没有必要吧,这几种物质这个浓度峰面积都有几百万了太高了,可能会造成残留影响低浓度点,而且一般水产品、畜禽产品含量也没这么高,可以考虑把曲线范围缩窄一些。
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:曲线用甲醇和0.1%甲酸的初始流动相配制试一下,1ppb浓度可能会造成rsd值较大,多走几针取平均值;沙星类还是比较稳定的,我们也是买的100ppm的液体标打开后冷冻保存一年也没啥变化,我觉得最高点200ppb没有必要吧,这几种物质这个浓度峰面积都有几百万了太高了,可能会造成残留影响低浓度点,而且一般水产品、畜禽产品含量也没这么高,可以考虑把曲线范围缩窄一些。
谢谢老师的解答,我的标曲是1.5.10.20.50.100ppb,我也认为跟贴近实际,但是走的线性不理想,就把20改成200,认为这样要求低一些。
根据您的提示在配标溶液中加入甲酸后,都达到两个九了,看了对ph的要求比较严格。