主题:【已应助】喹诺酮类回收率

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做的是三类抗生素,参考文献方法采用HLB小柱萃取水样,诺氟沙星和环丙沙星回收率较差上次有50%这次38%左右。之前线性也是这两个物质走都不太好,后来采用甲酸水和甲醇陪标解决,不知道是否有关联。想问问各位老师有什么建议

最佳答案:hujiangtao回复于2020/05/18
加EDTA是鏊合钙镁离子吗,这三类里面有四环素类吧,沙星类我们用c18回收还可以,楼主样品都调成酸性环境了可以试试MCX混合阳离子交换柱,选择性更强。HLB先用标准品做一下柱效实验,优化好淋洗洗脱程序,另外氮吹时近干就可以,完全吹干的话会导致有的组分回收率低
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加EDTA是鏊合钙镁离子吗,这三类里面有四环素类吧,沙星类我们用c18回收还可以,楼主样品都调成酸性环境了可以试试MCX混合阳离子交换柱,选择性更强。HLB先用标准品做一下柱效实验,优化好淋洗洗脱程序,另外氮吹时近干就可以,完全吹干的话会导致有的组分回收率低
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
加EDTA是鏊合钙镁离子吗,这三类里面有四环素类吧,沙星类我们用c18回收还可以,楼主样品都调成酸性环境了可以试试MCX混合阳离子交换柱,选择性更强。HLB先用标准品做一下柱效实验,优化好淋洗洗脱程序,另外氮吹时近干就可以,完全吹干的话会导致有的组分回收率低


谢谢老师的解答,EDTA的确是鏊合金属离子,三类是磺胺.喹诺酮.四环素,我看的文献几乎都是使用HLB,如果换MCX的可以直接使用现在的活化淋洗洗脱流程尝试吗?

其他物质的回收率都还挺好的,主要就是那两个不好,
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
沙星类内标法回收率还可以。
谢谢老师的解答
hujiangtao
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原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:

谢谢老师的解答,EDTA的确是鏊合金属离子,三类是磺胺.喹诺酮.四环素,我看的文献几乎都是使用HLB,如果换MCX的可以直接使用现在的活化淋洗洗脱流程尝试吗?

其他物质的回收率都还挺好的,主要就是那两个不好,
MCX是阳离子交换作用,样品在酸性环境中带正电与MCX柱上的磺酸基等酸根离子结合,洗脱的时候一般用5%氨化甲醇。
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
MCX是阳离子交换作用,样品在酸性环境中带正电与MCX柱上的磺酸基等酸根离子结合,洗脱的时候一般用5%氨化甲醇。
查阅文献,确实如您所说,谢谢老师
seafling
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