主题:【已应助】GB5009.32-2016检测TBHQ

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Insm_2cdc3a21
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实验回收率超级低
标准中气相和液相方法,标品稀释液和定容液不一样,请问会有影响吗
求助做过的朋友帮忙解答
最佳答案:我是风儿回复于2020/05/22
回收率的注意事项:
1、样品加乙腈涡旋后离心时有个别样品乙腈层会浑浊,需要再次离心以减少油脂的带入,减轻后面除油脂步骤的压力。
2、真空浓缩时温度不要过高,同时一定不要蒸干否则回收会降低。
3、由于BHT、BHA 、TBHQ 见光易分解,进样瓶用棕色的。
4、浓度在100ug/mL以下的标液要现配,若样品量较多,进样针数超过20针,为保证标液的稳定应使用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的乙腈溶液(正己烷饱和乙腈(含L-抗坏血酸棕榈酸酯:称取100mg L-抗坏血酸棕榈酸酯 至1000mL的正己烷饱和乙腈中超声溶解)配制。
5、回收率范围:在80%-120%
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hujiangtao
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尽量保持一致,有的组分溶剂不同响应有差别的
通标小菜鸟
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你指的是不同溶剂存在溶剂效应吧,这个可以验证的,曲线用一种溶剂上机绘制,然后将标品用另外一种溶剂进行配制上机测定,看测出来结果和理论结果差多少。如果偏差很小,说明回收率低是别的原因造成的,比如前处理过程中的损失
WUYUWUQIU
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Insm_2cdc3a21
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:是第一次做吗?还是只有这一次超低?
我刚接手,然后给的我结论就是回收率不高
Insm_2cdc3a21
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你指的是不同溶剂存在溶剂效应吧,这个可以验证的,曲线用一种溶剂上机绘制,然后将标品用另外一种溶剂进行配制上机测定,看测出来结果和理论结果差多少。如果偏差很小,说明回收率低是别的原因造成的,比如前处理过程中的损失
前处理过程一定有很大的损失,小小的实验,都整成毕业论文做了
Insm_2cdc3a21
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:尽量保持一致,有的组分溶剂不同响应有差别的
具体说我要用气相的方法实验,在标准中发现,气相和液相方法,用了不一样的定容液
hujiangtao
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原文由 Insm_2cdc3a21(Insm_2cdc3a21) 发表:具体说我要用气相的方法实验,在标准中发现,气相和液相方法,用了不一样的定容液
气相不能进极性大的如乙腈,水等溶剂,液相一般是极性溶剂为主
我是风儿
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原文由通标小菜鸟(v3141805)发表:你指的是不同溶剂存在溶剂效应吧,这个可以验证的,曲线用一种溶剂上机绘制,然后将标品用另外一种溶剂进行配制上机测定,看测出来结果和理论结果差多少。如果偏差很小,说明回收率低是别的原因造成的,比如前处理过程中的损失
赞同你的观点,楼主要具体说你用的是液相法还是气相法,另外你的实验过程,回收率的具体情况,才好解答
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2020/5/20 19:10:44 Last edit by nphfm2009
zyl3367898
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从标准上来看,一样的前处理方法,可以上气质、液相等,40度旋蒸近干,这个步骤会有损伤。
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2020/5/20 22:09:09 Last edit by zyl3367898
轩轩
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感觉标准中,C18柱净化那一步,弃去流出液有问题,如果把流出弃了,回收率肯定很低。