主题:【已应助】GB5009.32-2016检测TBHQ

浏览 |回复21 电梯直达
轩轩
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第三法气质法,我觉得也有问题。为什么标液要用乙腈配,而且最高点为200ppm,对气质来说,浓度太高。总之,感觉标准很粗糙。
zyl3367898
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前处理一样,处理后可以上不同仪器,这个方法可以节省不少时间不少人工。
我是风儿
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回收率的注意事项:
1、样品加乙腈涡旋后离心时有个别样品乙腈层会浑浊,需要再次离心以减少油脂的带入,减轻后面除油脂步骤的压力。
2、真空浓缩时温度不要过高,同时一定不要蒸干否则回收会降低。
3、由于BHT、BHA 、TBHQ 见光易分解,进样瓶用棕色的。
4、浓度在100ug/mL以下的标液要现配,若样品量较多,进样针数超过20针,为保证标液的稳定应使用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的乙腈溶液(正己烷饱和乙腈(含L-抗坏血酸棕榈酸酯:称取100mg L-抗坏血酸棕榈酸酯 至1000mL的正己烷饱和乙腈中超声溶解)配制。
5、回收率范围:在80%-120%
该帖子作者被版主 zyl33678983积分, 2经验,加分理由:应助
avih1981
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avih1981
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zyl3367898
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是的,从氮吹浓缩时找问题,还有配标液时要注意快速准确。
Insm_2cdc3a21
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:赞同你的观点,楼主要具体说你用的是液相法还是气相法,另外你的实验过程,回收率的具体情况,才好解答
用气相法
zyl3367898
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标液与样品的溶剂应该一样,这样误差会小些。
avih1981
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zyl3367898
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
回收率的注意事项:
1、样品加乙腈涡旋后离心时有个别样品乙腈层会浑浊,需要再次离心以减少油脂的带入,减轻后面除油脂步骤的压力。
2、真空浓缩时温度不要过高,同时一定不要蒸干否则回收会降低。
3、由于BHT、BHA 、TBHQ 见光易分解,进样瓶用棕色的。
4、浓度在100ug/mL以下的标液要现配,若样品量较多,进样针数超过20针,为保证标液的稳定应使用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的乙腈溶液(正己烷饱和乙腈(含L-抗坏血酸棕榈酸酯:称取100mg L-抗坏血酸棕榈酸酯 至1000mL的正己烷饱和乙腈中超声溶解)配制。
5、回收率范围:在80%-120%
这个经验很实用。