主题:【已应助】气相测水中三氯甲烷和四氯化碳的问题

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biobird
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顶空气相,三氯甲烷和四氯化碳混标曲线,线性都在三个九以上,三氯甲烷质控也很准,但就是四氯化碳质控一直偏低,可能什么原因呢?稀释质控时,全部是在顶空瓶先加10毫升水,再直接加100微升质控样,60度平衡20分钟。是不是四氯化碳比较不稳定呢?
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/05/21
四氯化碳是比较稳定的,挥发性有机物中四氯化碳是比较好做的,回收率低不应该呀。而且你的曲线四氯化碳是好的,同样的操作模式质控四氯化碳变低不正常,顶空瓶里有没有加氯化钠?目前质控只做一个出现回收率低可能是偶然性的,连续走几针质控看一下是不是都是这种情况
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通标小菜鸟
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四氯化碳是比较稳定的,挥发性有机物中四氯化碳是比较好做的,回收率低不应该呀。而且你的曲线四氯化碳是好的,同样的操作模式质控四氯化碳变低不正常,顶空瓶里有没有加氯化钠?目前质控只做一个出现回收率低可能是偶然性的,连续走几针质控看一下是不是都是这种情况
biobird
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:四氯化碳是比较稳定的,挥发性有机物中四氯化碳是比较好做的,回收率低不应该呀。而且你的曲线四氯化碳是好的,同样的操作模式质控四氯化碳变低不正常,顶空瓶里有没有加氯化钠?目前质控只做一个出现回收率低可能是偶然性的,连续走几针质控看一下是不是都是这种情况
我一直都没加氯化钠,影响很大吗?
xiaogumd11
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氯化钠对含量影响很大,可以差50%左右,一般22ml顶空瓶加3克氯化钠
biobird
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:氯化钠对含量影响很大,可以差50%左右,一般22ml顶空瓶加3克氯化钠
那请教下,氯化钠起什么作用呢?我看国标里就不加,HJ标准里要加,是什么作用呢
wazcq
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sdlzkw007
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原文由 biobird(biobird) 发表:
那请教下,氯化钠起什么作用呢?我看国标里就不加,HJ标准里要加,是什么作用呢
减少有机物在水中的溶解度,加快有机物在两相中的平衡
通标小菜鸟
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原文由 biobird(biobird) 发表:我一直都没加氯化钠,影响很大吗?
氯化钠可以增加化合物在仪器上的响应,起到盐析效应,使得本身微溶于水里的有机物溶出挥发出来
biobird
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:四氯化碳是比较稳定的,挥发性有机物中四氯化碳是比较好做的,回收率低不应该呀。而且你的曲线四氯化碳是好的,同样的操作模式质控四氯化碳变低不正常,顶空瓶里有没有加氯化钠?目前质控只做一个出现回收率低可能是偶然性的,连续走几针质控看一下是不是都是这种情况
同一只混标,只要打开了,第一天测了,隔两天再测,三氯甲烷响应几乎不变,略低一点,但是四氯化碳明显就降低了,非常明显,是不是四氯化碳更容易挥发?还是什么原因
杰8521
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三氯甲烷和四氯化碳测定不需要加氯化钠,响应满足要求不需要加,你的线性很好,说明曲线线性好,之后咱们单标配成混标,在配置过程中曲线和加标是当天配置的不,而且我感觉四氯化碳要比三氯甲烷稳定,因此建议从配曲线到配加标,这个过程检查一下,有没有配错或者含量偏低的可能
杰8521
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还有就加标之后怎么摇匀的您这边,我这边工程师建议摇匀的时候不要上下摇,尤其不要让溶液碰到盖子那个胶皮上