主题:【已应助】岛津8040检测农残

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Insm_ea127d87
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液质LCMS8040,检测农残混标(15种),不过色谱柱测量每个单标都能出峰,响应值也达到10万。一过色谱柱测量混标就都不出峰或个别出峰?为什么?测量混标得时候dewelltime是不是会影响?
最佳答案:hujiangtao回复于2020/05/22
不过色谱柱出峰是什么意思?15种农残不算多,可以根据保留时间设置时间窗口,把保留时间接近的放在一个通道,分成几个通道能增加每种物质的驻留时间提高灵敏度,不知道楼主测哪些农残,除了像阿维菌素 除虫脲 灭幼脲等个别组分灵敏度差一些,大部分可以用液质做的农残响应还是不错的
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weiqing
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是不是色谱柱选择不合适。
dwell time 设置原则:
首先估算峰宽度,假设峰宽0.1min,即6s。
做定量一个峰最好获得20个以上采样点,完成一个采样点(cycle time)应约为0.3s
如果同时做2个化合物(同一时段),每个化合物做两个transition,共四个transition。
每个transition的驻留时间平均为300ms/4=75ms
根据化合物性质,调节每个transition的驻留时间。
hujiangtao
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不过色谱柱出峰是什么意思?15种农残不算多,可以根据保留时间设置时间窗口,把保留时间接近的放在一个通道,分成几个通道能增加每种物质的驻留时间提高灵敏度,不知道楼主测哪些农残,除了像阿维菌素 除虫脲 灭幼脲等个别组分灵敏度差一些,大部分可以用液质做的农残响应还是不错的
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2020/5/22 13:47:04 Last edit by hujiangtao
sdlzkw007
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根据仪器的扫描速度来计算,15种农残完全不需要分组,驻留时间的设置也毫无压力,轻松满足20点的色谱峰
Insm_ea127d87
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:不过色谱柱出峰是什么意思?15种农残不算多,可以根据保留时间设置时间窗口,把保留时间接近的放在一个通道,分成几个通道能增加每种物质的驻留时间提高灵敏度,不知道楼主测哪些农残,除了像阿维菌素 除虫脲 灭幼脲等个别组分灵敏度差一些,大部分可以用液质做的农残响应还是不错的
不装色谱柱的时候,每种标样单独测试,15种农药都能出峰,说明质谱没有问题,装上色谱柱后,就不出峰了,我已经设置检测温度达35分钟了,还是不行。
hujiangtao
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原文由 Insm_ea127d87(Insm_ea127d87) 发表:不装色谱柱的时候,每种标样单独测试,15种农药都能出峰,说明质谱没有问题,装上色谱柱后,就不出峰了,我已经设置检测温度达35分钟了,还是不行。
不接色谱柱怎么有保留时间呢?是调谐时没问题吗?农残一般c18就能满足要求,流动相乙腈加乙酸铵一个大梯度很好出峰的
Insm_ea127d87
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:不接色谱柱怎么有保留时间呢?是调谐时没问题吗?农残一般c18就能满足要求,流动相乙腈加乙酸铵一个大梯度很好出峰的
当然要接色谱柱啊,我是想知道到底是不是色谱柱的问题。
welewolf
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应该是色谱柱选择的不合适;根据参考文献多试几种柱子
雾非雾
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您用的什么色谱柱,按说岛津的仪器用ODS-C18柱做农残(或类似的型号)就很好。