主题:【已应助】用气质检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药

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我是风儿
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用气质检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
最佳答案:我是风儿回复于2020/05/24
问工程师说要更换衬管,明天更换衬管后再来反馈问题是否得以解决了,

是的,对衬管进行清洗更换后就可以了
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我是风儿
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问工程师说要更换衬管,明天更换衬管后再来反馈问题是否得以解决了,

是的,对衬管进行清洗更换后就可以了
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2020/5/30 14:57:44 Last edit by nphfm2009
雾非雾
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您进的这十几个果蔬样品有做净化吗(比如SPE柱的净化),如果没有净化的话感觉系统有被污染影响的可能性。再说个人觉得气质做菊酯还是用DB-5MS柱比较好,用1701柱可能有点不太合适,1701柱做有机磷比较好,但是做菊酯不太合适(记得菊酯类在气相上是用DB-5柱做ECD检测的)
雾非雾
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
问工程师说要更换衬管,明天更换衬管后再来反馈问题是否得以解决了


以我们的前处理来说,我们是过SPE柱净化的,这样当进样久了,衬管就脏了(有些农药比如甲胺磷的响应变差,菊酯的峰展宽,但从未出现菊酯不出峰的现象),这样换衬管割柱头后能让峰形好些,然后再循环上面的,那就更需要做更多更仔细的维护。实际随着进样的持续气质系统就是一个从干净到脏,然后维护后又能稍微干净到再脏的不断重复的过程,直到需要更换更多的新件才能又稍微干净到再脏的过程。
zyl3367898
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GB23200.113中提到可以用1701柱,菊酯类不出峰,先换个衬管,进敌敌畏看是否出峰,如果都不出,可能是色谱柱石墨垫有漏气。
avih1981
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更换衬管后问题解决了吗?检查一下色谱柱石墨垫是否有漏气?
zyl3367898
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检查接进样口的色谱柱是否拧紧,这时不用卸真空,如果检查接质谱端,就要卸真空了,麻烦。
唔话俾你知
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是不是离子源脏了导致灵敏度下降?菊酯类在质谱的响应不如ecd高,用-5柱会好一些
jonye_lee
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我也认为要换衬管,另外谁说1701不能做菊酯,分离的非常好,4个异构体的都分的开
zyl3367898
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我用1701柱做过以上这些农药,分离都很好的。不出峰还是气质进样口、色谱柱等有问题。
avih1981
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记下来,下次遇到这样的问题可以 参考