样品空白偏高_仪器信息网社区

Insm_e5ea6d7b

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2020/5/29 14:03:32 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消化时用了高氯酸，也会把其中的铅带入到空白中。把石墨锥内腔室用酒精棉签擦拭干净，消化液中的硝酸改用电子级的，高氯酸用量降低到几滴，看看空白值降低效果。请问：是用峰面积积分、还是峰高积分呢

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2020/5/29 14:14:15 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:消化时用了高氯酸，也会把其中的铅带入到空白中。把石墨锥内腔室用酒精棉签擦拭干净，消化液中的硝酸改用电子级的，高氯酸用量降低到几滴，看看空白值降低效果。请问：是用峰面积积分、还是峰高积分呢

峰面积，公司实验室不大可能给买电子级硝酸

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2020/5/29 14:32:22 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于试验所用器皿洗涤方法，试试：自来水冲洗、纯水冲洗、（1+1）硝酸浸泡24h 、纯水超声、纯水冲洗、无灰尘环境下晾干

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夕阳

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2020/5/29 15:03:24 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准溶液加硝酸了吗？

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2020/5/29 15:47:12 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:标准溶液加硝酸了吗？

有，标液用1%.硝酸定容

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2020/5/29 15:48:22 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:关于试验所用器皿洗涤方法，试试：自来水冲洗、纯水冲洗、（1+1）硝酸浸泡24h 、纯水超声、纯水冲洗、无灰尘环境下晾干

用的是双重蒸馏水，冲洗超声

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2020/5/29 16:22:42 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果浓硝酸的铅本底高，那就减少消化过程的浓硝酸用量，降低空白值上就会有“立竿见影”的效果。难处是：国标文本规定了样品称样量下限，硝酸用量太少又会造成样品消化不完全。我想消化用酸的铅本底低、酸的级别高纯度高，试验就容易多了

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2020/5/29 16:26:12 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问一下：你的光谱仪的自动进样器下的清洗液，是什么浓度的硝酸？我的是0.2%（v:v ）。

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2020/5/29 16:55:02 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:如果浓硝酸的铅本底高，那就减少消化过程的浓硝酸用量，降低空白值上就会有“立竿见影”的效果。难处是：国标文本规定了样品称样量下限，硝酸用量太少又会造成样品消化不完全。我想消化用酸的铅本底低、酸的级别高纯度高，试验就容易多了

硝酸用的是西陇科学，这个用了好几年。消解是按国标来的。。。
原吸的清洗液用的是0.1%硝酸，应该不是管路问题，标曲测的都可以

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