主题:【讨论】检验NDMA的注意了!标准品挥发且空气中存在数小时,会影响人员健康和后续检品

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流浪阳光
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有两次检测盐酸二甲双胍缓释片时,ndma含量超标特别大,对比天平记录,发现一种情况是当天在天平室称过ndma标准品,一小时后在同一房间换到了其他天平研磨称量的药粉,还有一种情况是同一房间不同天平称量,时间上有重合,我就怀疑是ndma挥发到天平室空气中,并且可以存在数小时吧。然后我们这的天平室至少还有换气,可能排风速度不是很大吧,因为ndma杂质不大可能是外源污染,那被标准品污染的可能性就很大了,人员操作肯定都没问题,移液器吸取标准品,每次10mg打到容量瓶中,完事东西就都收走了。

然后验证了一下:先准备好前几天测过的双胍片,ndma杂质含量极低,然后在天平室,滴了一点ndma标准品到称量纸上,密闭房间半小时后,进屋研磨药片,离心管盖上,加液离心等后续步骤在其他房间操作,检测后发现ndma超标,最大有0.53ppm(6.8号修正,一着急把公式参数用错了,原来写的0.25ppm),是标准限度值0.048ppm的10倍。第二天在其他天平室将此药粉复测,超标量依然。但若在昨日的天平室里重新研磨药粉,会发现结果是之前测过的正常值。

结论不言而喻:ndma标准品挥发到天平室空气中,会存在几小时,会影响接下来的杂质检测(仅试验过盐酸二甲双胍缓释片)。上面的半小时实验做了几批污染值在0.21到0.53ppm,平时称量标准品时速度一般很快,打完移液枪就收拾干净了,平时那几次污染值有0.15到0.25ppm左右,称量标准品就这么一会,一小时后在同屋其他天平研磨药粉还被污染,说明挥发扩散速度很快,而且即使有排风也会在空气中持续一定时间。

这么看ndma对照品有挥发性,打个比方,1mg的ndma挥发到空气中,充满一个20立方的天平室,则每立方浓度会达到50000ng,要知道国际上规定ndma人体摄入上限是每日500mg二甲双胍有效成分(通常是1片)含96ng ndma,即使挥发量只有0.01mg,也会高达500ng每立方,我估计每次称量标准品挥发量打底也有0.02mg左右,在房间局部位置如天平附近浓度可能更大,检验员在天平室这样的环境中干活和呼吸,即使戴上口罩,也肯定会吸入ndma吧,毕竟ndma分子量只有74,能否过滤过滤多少也未知。

ndma检验方法是气相质谱或液相质谱,采用标准曲线法,我了解本省药监局差不多每周要配制一次标准曲线,不了解他们那里天平室的通风排风条件,要是在通风橱内称量且及时排风可能会好一点,但想必很少有化验室会把十万分之一天平(0.01mg)放在通风橱内使用的吧,担心长期这样下去很难保证人员健康不受影响。

提醒各位做好防护,称量标准品时最好把天平移驾通风橱里,带防护服手套眼罩,对照品和样品不用同一台天平,做好个人防护

PS. NDMA是什么?不知对复旦投毒案还有印象吗~~~~~算是最近两年FDA和国内制药领悟热门话题吧
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sdlzkw007
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NDMA是在水和食物(包括腌制和烧烤的肉类,奶制品和蔬菜)中发现的常见污染物。FDA对药物制剂中NDMA的可接受摄入量限制为每天96。FDA认为,在摄入量低于或低于可接受的摄入量限制水平时,亚硝胺不会造成伤害。如果人们长时间以高于可接受的水平接触亚硝胺杂质,则可能增加患癌症的风险。
zyl3367898
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戴个N95口罩不行吗?天平没有通风也没有放在排风橱里,这样的话就不能去称样了。
PAEs
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检测员的安全不容忽视,应该时刻做好自我防护措施
流浪阳光
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:戴个N95口罩不行吗?天平没有通风也没有放在排风橱里,这样的话就不能去称样了。
说的对,只能在通风橱内操作,不过很少见到有把天平放通风橱内的,只能说有不少人不知道,现在警示但愿不会太晚
avih1981
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zyl3367898
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像这样的试剂如何称量呢?网上见过自动称样的,希望以后能用到这样的全自动仪器。