主题:【已应助】原子吸收使用

浏览 |回复6 电梯直达
巴黎欧莱雅
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各位同仁,有没有哪位在使用安捷伦240FS的时候,出现过以下几种情况的:
第一:连续点火使用40分钟以上,整体吸光度降低,0.5ppm的锂标从开始的0.0104不断降,降到0.0099    0.0095  0.0094  0.0091  0.0085  0.0082 和  0.0078,且都是在划曲线、未做任何参数更改或拨动仪器时的吸光度。
第二: 同一浓度吸光度无法维持稳定,每次重新开机时,上下都有0.0003或者更高的误差。

有没有哪位同仁可以告知一下原因或者帮忙分析一下产生的原因啊,目前排除掉堵、压力不稳定,样品不一致、灯预热时间不够等原因。
最佳答案:ldgfive回复于2020/06/01
配制锂标准溶液需要加入钾钠盐
高浓度的钾钠盐容易析出在雾化喷头处,降低提升量
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ldgfive
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配制锂标准溶液需要加入钾钠盐
高浓度的钾钠盐容易析出在雾化喷头处,降低提升量
夕阳
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0.0003abs的误差已经算是很小了,完全可以接受。至于0.5ppm标液吸光值逐渐降低的现象,楼主可以在每次测量前在点火状态下先吸入去离子水几十秒钟,然后再测标样看看。
巴黎欧莱雅
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原文由 夕阳(anping) 发表:0.0003abs的误差已经算是很小了,完全可以接受。至于0.5ppm标液吸光值逐渐降低的现象,楼主可以在每次测量前在点火状态下先吸入去离子水几十秒钟,然后再测标样看看。
目前就是这样操作的,只要点火前没进标液,都是进纯水。进不同浓度的标液之间也会进纯水
巴黎欧莱雅
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原文由 夕阳(anping) 发表:0.0003abs的误差已经算是很小了,完全可以接受。至于0.5ppm标液吸光值逐渐降低的现象,楼主可以在每次测量前在点火状态下先吸入去离子水几十秒钟,然后再测标样看看。
正常测样,测8个样的稳定性都很好,在测控样,也只有0.010左右的浓度偏差,但最近测两个样浓度就下降很快,1 .360 1.324  1.298,降得完全没法用
巴黎欧莱雅
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原文由 夕阳(anping) 发表: 说句实话,在火焰法测试中,铅最不灵敏的一种元素了,其上限浓度可达100ppm以上(我的仪器上限要求可达200ppm);因此楼主使用0.5ppm的标液 来检查重现性,确实有些为难仪器了。如果楼主因为样品的浓度低的缘故,才被迫降低标液的浓度的话,建议使用石墨炉法来检测。
锂元素是非常容易电离的一种元素,0.5ppm的检测我们都得把燃烧头打偏,否则吸光度太高。
夕阳
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原文由 巴黎欧莱雅(v2965830) 发表:
锂元素是非常容易电离的一种元素,0.5ppm的检测我们都得把燃烧头打偏,否则吸光度太高。
非常抱歉!老眼昏花,错将锂看成铅了。再次表示抱歉!