主题:【第十三届原创】番泻叶含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2020/06/01 08:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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番泻叶含量测定



1 材料

  番泻叶(送检样);乙腈色谱级),碳酸氢钠、四庚基溴化铵、醋酸、醋酸钠(分析纯)番泻苷A、番泻苷B对照品(购自中检院)

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制UV检测器,安捷伦Zorbax SB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm),超声波提取器(江苏昆山)

3 实验方法

3.1 色谱条件

  流动相(参照中国药典2015年第一部):以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(35:65)为流动相;检测波长:340 nm;柱温:40 ℃;流速:1.0 mL/min,进样量:10 μL。

3.2对照品溶液制备

  取番泻苷A和番泻苷B对照品适量,精密称定,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1mL含番泻苷A50μg、番泻苷B100 μg的混合溶液,摇匀,即得。色谱图如下:



图1缓冲30min番泻苷A标准品图

图2 缓冲60min番泻苷A标准品图

3 番泻苷B标准品图


3.3 供试品溶液的制备 

    取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50mL,称定重量,超声处理15分钟(30~40℃),放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


图4 番泻叶样品图

4 结果与讨论

(1)在做番泻叶的时候首先是流动相的配制,在中药材检测得品种中这个流动相的配制是比较复杂的,【1mol/L醋酸-醋酸纳(pH5.0)缓冲液的制备  取1mol/L醋酸钠溶液,用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液,再稀释10倍,即得】,pH值调制要准确,有机相和盐水相分别抽滤好再混合,然后超声篇排气。

(2)由于流动相的复杂性,需要缓冲的时间比较长,一般的流动相缓冲半小时就能稳定好,这个需要1 h的平衡时间。
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