主题:【第十三届原创】如何搞定GC450气相色谱仪的期间核查

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鹤壁农检联合队发表于:2020/06/01 09:09:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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            如何搞定GC450气相色谱仪的期间核查

    转隶到农残检测室一年多了,还没有机会操作过GC450气相色谱仪的期间核查和检定工作,10月30号我在单位进行GC450期间核查时,学习了GC450气相色谱仪如何进行期间核查。

    一、关于期间核查理论方面的学习

    1、期间核查的定义

    期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

    2、期间核查的目的

    实验室所使用的检测仪器设备和标准物质应始终保持在可信任的准确度范围,能及时发现检测仪器设备和标准物质出现的量值失准以及缩短失准后的追溯时间,当核查发现不能允许的偏移时,是实验室可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险。

    3、仪器设备需要进行期间核查的几种情况

  (1)检测/校准方法对核查有明确要求的设备,按照年核查次数进行;

    (2)仪器设备导出数据异常;

    (3)仪器设备故障维修或改装后;

    (4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外借);

    (5)仪器设备经过运输和搬迁;

    (6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。

    (7)使用的环境条件(温湿度、振动等)发生较大变化的大型仪器或高精密度设备,应及时核查;

    (8)发生碰撞、跌落、电压冲击等意外情况的设备,应及时核查;

    (9)使用前或使用中对其性能产生怀疑的设备,应及时核查。

    4、仪器期间核查的方法及结果判断

    开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。

  (1)使用标准物质核查。

  (2)使用仪器附带设备核查。

  (3)参加实验室间比对。

  (4)与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。

  (5)对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定,也可以用来作为期间核查的核查标准。

  (6)在资源允许的情况下,采用高等级的仪器设备进行核查。

    二、GC450期间核查实操

    1、核查前的准备工作

    清洗进样针,更换蓝色高惰新衬管、进样垫、O型圈,检查色谱柱(如果色谱柱新柱初次使用、放置一段时间后再次使用或受到一定污染后都需要进行适当的老化)。

    2、期间核查部分

    2.1 仪器

    气相色谱仪瓦里安GC450ECD、FPD检测器,色谱柱DB-5 122-5032 (30*0.25*0.25)、色谱柱VF-1701  CP9151(30*0.25*0.25),自动进样器。

    2.2实验条件

    2.2.1基线噪声和漂移实验条件

    ECD实验条件:进样口温度:230℃,检测器温度300℃,柱箱温度210℃保持60分钟

    FPD实验条件:进样口温度:230℃,检测器温度300℃,柱箱温度210℃保持60分钟

    2.2.2仪器检测限实验条件

    ECD实验条件:进样口温度:230℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。

    FPD实验条件:进样口温度:230℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。

    2.3 GC450期间核查实验过程(应按照单位气相色谱仪期间核查作业指导书)

    2.3.1基线噪声和基线漂移

    基线噪声和基线漂移:等基线稳定后,记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。

    2.3.2 检出限

    2.3.2.1 FPD检测器用标准物质甲基对硫磷(10ng/ul)检出限

    调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,,进甲基对硫磷(10ng/ul)标样,连进针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSD,RSD≤3%为合格。

    2.3.2.2 ECD检测器用标准物质丙体六六六(0.1ng/ul检定检出限

    调试仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,进丙体六六六(0.1ng/ul标样,连进针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSD,RSD≤3%为合格。

    3、相关记录的填写

    根据 NJZYA-YX-76-2016 GC450型气相色谱仪期间核查规程要求填写期间核查记录表。

期间核查中发现有异常情况或不能满足使用要求时,应查明原因,或调试维护,或重新进行检定。

    结论:实验室根据仪器的性能和使用情况,在规定的时间间隔内,使用相应的核查方法对仪器进行期间核查,只要检查方法有效,周期稳定,就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确性、有效性,为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。
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avih1981
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把气相期间核查过程写的很祥细,再加点图片会更好
伊瑶
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