主题:【第十三届原创】气相色谱仪基线不稳定的故障排查

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鹤壁农检联合队发表于:2020/06/01 09:18:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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气相色谱仪基线不稳定的故障排查


  我单位的气相色谱仪在使用一段时间后,出现了基线不稳定的情况,我们排查了影响基线稳定的各种因素后,找到了原因并迅速解决了基线不稳定的问题,现将我们排查的方法分享给大家。
        一、安捷伦GC7890B气相色谱仪FPD检测器基线不稳定问题
在今年4月份的省蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的例行测定工作时,出现了GC7890B开机后,连进6针丙酮后FPD检测器基线噪音还是波动过大。
  基线噪音波动大的危害:基线噪音较大会使仪器检测限升高,像乙酰甲胺磷、氧化乐果这类极性较大响应小的有机磷类农药往往检测不出来,难以满足痕量分析的需要,更严重的会影响检测结果的准确性。
  造成基线不稳定的因素很多:不同检测器造成基线不稳定的因素各异,我现在简单介绍一下造成FPD检测器基线不稳定的因素。
  1、载气不纯
  2、玻璃衬管过脏。
  3、喷嘴过脏
  4、色谱柱受污染
  5、检测器受污染
  6、色谱柱插入检测器太深
  7、空气流量大,火焰抖动
  排查故障方法:
      1、检查载气纯度是否达到仪器要求:我单位用的是从省里同一家公司拉的瓶装氮气,该瓶装氮气质量一直很稳定,且该瓶氮气已经正常使用了一段时间,应该不是氮气的问题。
      2、检查进样口玻璃衬管:检查方法:观察衬管里是否有黑色异物,如衬管过脏,需要更换新的衬管。我单位是新换的高惰衬管,衬管没有问题。
      3、检查空气流量:我单位以前设置的单FPD例行检测方法中空气流量输入为100ml/min,氢气流量输入为75ml/min,因基线稳定原因厂家工程师建议降低输入值,在年初张工已把空气氢气流量输入都降为了60ml/min。(但流量输入降为60ml/min后经常会出现开机点火失败的情况,解决这种情况的方法大家可以看我的另一篇原创:空气、氢气发生器的维护;也可以在开机时调整方法调大流量输入值,打开火焰后再调整方法把流量输入设为60ml/min),(经常出现开机点火失败的原因也可能是喷嘴过脏,可以清洗一下喷嘴)
      4、色谱柱插入检测器太深:正确做法:色谱柱接FPD检测器,用专用的安装色谱柱工具,把色谱柱伸进去,先拧紧(冒头就行)再卸下,按检测器端。经我们测量,插入检测器的色谱柱长度应该是13.9cm
  色谱柱接进样口端是4-6cm,不要拧的太紧。
    5、色谱柱受污染:可重新老化或者更换色谱柱。
    6、可以用溶剂进行清洗系统:连接6-8针丙酮,稳定基线,还可继续加大溶剂清洗次数。
  7、检查清洗喷嘴
  在排除各种因素没有解决问题的情况下,我们更换了分流捕集阱,基线噪音恢复正常。
  更换分流捕集阱的方法
  1、首先准备好更换所需的配件及工具。
  2、打开气路控制组件盖板,拧松固定夹螺丝,拧松两端定位螺丝。
  3、使用扳手将分流捕集阱拧下。
  4、更换分流捕集阱及两个O形环。
  5、拧紧固定夹螺丝,拧紧定位螺丝。
  6、安装好组件盖板。
  二、瓦里安GC450气相色谱仪ECD检测器基线不稳定问题
  ECD检测器基线不稳定的因素如下:
    1、载气不纯
    2、载气流速不稳定
    3、色谱柱受污染或柱流失严重
    4、检测器温度低,没有达到方法要求
    5、检测器受污染
    6、进样口污染
    7、隔垫处等气路漏气
  8、其它因素造成的基线不稳定等
  如果以上方法还不能解决基线噪音大的问题,就要怀疑检测器被污染的情况,可通过高温烘烤或溶剂清洗检测器除去污染物。
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