主题:【第十三届原创】浅谈“对碘化物分析方法标准存在的问题及建议”

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杰8521
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我们是新秀发表于:2020/06/01 09:23:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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浅谈 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物Dz/T 0064.56一 1993心得及建议:

    地下水碘化物一般按照《 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物》Dz/T 0064.56一1993标准进行测定,该方法的方法原理是在磷酸介质中,加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘,碘再与淀粉作用生成蓝色化合物,借以进行比色测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠,在酸性介质中经煮沸可以除去。

  首先是实验所用的试剂,试剂分别为磷酸溶液、饱和溴水、甲酸钾溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、碘离子标准贮备溶液;这里我们需要注意一下:该标准所列试剂汇总中的甲酸钾试剂与原理及下列分析测定中的甲酸钠试剂不符,对实验测定存在一些干扰,个人建议可以将标准所用试剂修改为甲酸钠。

  其次是实验所用玻璃器皿,标准要求要用烧杯,但是参照GB/T 5750.5-2006标准11节碘化物标准,所用玻璃器皿为比色管,我做过这样一个实验,烧杯和比色管同时做碘化物曲线,烧杯最后测定的吸光度相差无几,而用比色管所做实验曲线要比烧杯做的曲线要好,个人建议实验玻璃器皿改用比色管。

  标准所加试剂我们也需要注意一下,标准要求加入磷酸六滴,饱和溴水10滴,加入磷酸提供了酸性介质,加入溴水是为了将水中碘离子氧化成碘酸根离子,但是如果我们把烧杯改成比色管,这两个试剂的滴加量也要相应的减少,个人建议磷酸加2-3滴,溴水滴加4-5滴左右即可,这里说明一下,将烧杯改成比色管目的也是为了保留碘离子,因为碘加热容易变成碘蒸气,这样可以尽量保留含量不会差太多。我当初做过比色法测定碘离子盲样,均合格。

  之后上述步骤之后我们要加入甲酸钠溶液,目的是破坏过量的溴,这里我们需要注意一下,既然是破坏过量的溴,那么我们所用的甲酸钠要比溴水所加量要多,这样才能完全的破坏掉过量的溴水。接下来标准少了一步,就是加入甲酸钠溶液之后,已经破坏掉了溴水,但是甲酸钠如何去除标准中未说明,所以我认为该标准中少了一个重要的步骤,就是如何去除甲酸钠,通过查找文献及其他相关标准,去除过量的甲酸钠溶液,需要加热去除,个人建议如果甲酸钠加多的情况下,加热时间也要适当延长,正常情况下,在6分钟左右即可。通过改进这些实验步骤和试剂,曲线相关系数在0.9991及以上,盲样测定合格。

  以上是我的一点拙见,希望对各位同仁有所启示,进一步的实验会继续向大家展示,如有不妥之处,希望各位能有所指正,也欢迎大家来砸砖,共同进步是我们的目标。
该帖子作者被版主 HarryHuang10积分, 2经验,加分理由:原创作品
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langyabeilei
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93方法太老了吧!不建议用了!06方法也是高浓度碘化物比色法,其描述溴水至淡黄色 稳定不变,也就是加过量,然后草酸钠中和,加热,06方法有缺陷就是前面描述了草酸钠,但是在分析步骤里面没有描述草酸钠过程!不过慢慢都向IC来转化分析了。
xiaogumd11
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杰8521
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
方法老了,现在用离子色谱法
是的。93的方法比较老,但是还是现行有效的啊,就有可能有一些机构还在用这个标准来做,有很多机构没有离子色谱的,我写了这篇原创,也希望有用到的人,也是建议一下。
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2020/6/5 10:08:57 Last edit by Insm_cf8fdfa0
杰8521
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
93方法太老了吧!不建议用了!06方法也是高浓度碘化物比色法,其描述溴水至淡黄色 稳定不变,也就是加过量,然后草酸钠中和,加热,06方法有缺陷就是前面描述了草酸钠,但是在分析步骤里面没有描述草酸钠过程!不过慢慢都向IC来转化分析了。
是的。93的方法比较老,但是还是现行有效的啊,就有可能有一些机构还在用这个标准来做,有很多机构没有离子色谱的,我写了这篇原创,也希望有用到的人,也是建议一下
langyabeilei
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原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:
是的。93的方法比较老,但是还是现行有效的啊,就有可能有一些机构还在用这个标准来做,有很多机构没有离子色谱的,我写了这篇原创,也希望有用到的人,也是建议一下
恩是得,估计快更新替换了。
HarryHuang
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拿93年的方法和06年的方法对比,没有可比性的。而且生活饮用水06年的高浓度碘化物比色法这个方法做不好做的。06年的甲酸那步骤都却是,需要从85年步骤参考。
对比的话,建议附上实验数据更好,这种都是要靠数据证明的。
qq250083771
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确实现在都在由经典分析向仪器分析转变,不过就方法研究来说,这种实验还是挺有意思的,但是建议您可以将文字性语言套用到具体的实验中,进行描述,将是一篇不错的原创
yb的蓝2??gg啊
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老师,饱和溴水按国标5750.6-2006,2ml稀释至100ml配置的,滴了5滴,没有显黄色,请问还需要再滴么。是不是我用的一次性滴定管滴的少的原因呢
Insp_9b0b8e1a
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