主题:【第十三届原创】标准滴定溶液配制与标定的要求与注意事项

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高秋荣
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国联质检团队发表于:2020/06/01 10:12:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标准滴定溶液配制与标定的要求与注意事项



西安国联质量检测技术股份有限公司

化工室:魏巧娟



标准溶液在化学分析试验中具有举足轻重的作用,化学试剂的正确性和准确度直接影响着检验的最终结果,所以正确制备标准滴定溶液就显得尤为重要。标准溶液在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV·基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。

然而在其制备与标定过程中却有很多方面容易被忽视。其中GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》标准中明确规定了标准滴定溶液在配制与标定时的要求要注意以下方面:

除另有规定外,实验室用水应符合6682中三级水的规格。

制备标准溶液的浓度,除高氯酸外,均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异,应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。

3.在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6 mL/min~8mL/min。

4.称量工作基准试剂的质量数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量,数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。

5.制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的士5%的范围内。
6.标定标准滴定溶液浓度时,须应两入进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
7.本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释,必要时重新标。

同时在配制不同性质的不同标准滴定溶液在配制过程、贮存、标签的填写等也要注意以下方面:

溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如,有机试剂)配制的溶液,瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。
2.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

3.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。

4.有机溶剂配制溶液(如,配制指示剂溶液时),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以再热水浴中温热溶液,不可以直接加热,易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。
5.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的KI水溶液中,才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如,配制SnCl[size=undefined]2溶液时,如果操作不当已发生水解,加相当多的酸仍难溶解沉淀。
6.标准溶液不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

实验室应该专人进行配制与标定溶液,同时及时填写配制与标定记录,标准溶液的有效期除另有规定外,一般标准贮备液为六个月,浊度标准贮备液,在冷处避光保存条件下,可在两个月内使用,用前摇匀,超过期限的标准溶液应重新配制。所使用的标准溶液应按规定浓度,临用前用贮备液稀释而得。标准溶液应由专人管理,统一分发。
领发双方核对品名、批号、浓度、配制日期、使用期和标签后,在标准溶液领发记录上签字。如样品不符合规定或在限度边缘时,应重新配制标准溶液再进行复查。使用过程中发现标准溶液岀现混浊、沉淀等异常情况或超过使用期限的,应立即停用。
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标定时计算有一个浓度修正,是因为环境温度影响,但是实际使用标好的溶液又需要修正环境温度,操作比较麻烦
伊瑶
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那片雪
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