主题:【第十三届原创】气相色谱连接外接设备需要注意的流量控制问题

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安平
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气相色谱连接外接设备需要注意的流量控制问题



    各种型号的外接设备与气相色谱仪的连接方式,归纳起来可以分成两类,一类是借用气相色谱仪的流量控制器,另外一类是顶空进样器有独立流量控制,结构如图1所示。



1 顶空进样器与气相色谱仪进样口的连接方式



    当顶空连接方法采用方式A时,气相色谱仪进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。

    但顶空串入进样口载气流路之后,顶空的切入/切出系统变得不太方便,并且改变了原先进样口的管路体积,在进样瞬间也会对气相色谱的载气流量产生一定影响,需要特别注意。

    顶空连接方法采用方式B时,虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变,流量调节和控制就会有较大影响。

    方式A产生的常见问题:

    问题一、 载气压力流量震荡

    由于顶空进样器的引入,载气流量控制器之后的管路体积变大,使得流量控制的阻尼常数发生变化,原先适合于色谱仪的流量控制参数(尤其是自动流量控制的气相色谱仪)可能会变得不太合适,使得进样口流量和压力失控。这就需要在气相色谱仪厂家的帮助下,调整进样口控制器的流量控制参数。

    问题二、 载气流量低于设定值

    顶空进样器存在一定的气体阻尼——尤其是使用了内径较小的传输线(或者针头),——会影响流量控制器的工作,甚至使得实际流量不能达到设定值。出现类似情况的时候,就需要顶空厂家的协助,可能需要更换传输线或者针头。

    另外,一般情况下,分析方法应当避免设定较大的进样口总流量。

    问题三、 进样瞬间,GC系统压力和流量震荡

    顶空进样瞬间,进样器内部六通阀的旋转会造成进样口管路瞬间的切断和恢复,系统流量控制需要重新调整。如果系统惯性较大,可能会观测到进样口压力和流量波动甚至产生报警。

    方式B产生的常见问题

    问题一、 不能进样

    分析过程中,必须保持顶空进样器压力大于进样口压力,否则样品不能进入色谱柱,一定要注意观察。有些国产顶空进样器的厂家,建议关闭GC的流量控制器,只用顶空进样器提供载气,是比较有道理的。

    问题二、 流量不能控制

    有些情况下,不能满足只用顶空进样器提供载气的条件。那么进样口就同时存在两个气源,如果顶空输入进样口的流量过大,进样口的分流控制器就不能实现进样口流量和压力的控制。

    问题三、分流比不正确

    在进行方法开发时,修改分流比,可能会发现分流比和峰面积的变化不正常。尤其是自动流量控制方式的气相色谱仪。
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langyabeilei
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B方法不足为取,另外HS和GC的协同问题确实也是一个注意的方向,专门做HS的与GC没有研发很好互动就会产生很多问题。
xiaoheihei
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A方法是比较合理的控制方式,可以对原来设备不做大量改动,灵活方便。
zyl3367898
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avih1981
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