主题:【第十三届原创】记一次GCMS报错的解决

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wazcq
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      公司的GCMS:Trace1300-ISQ本来连着TG-5ms(30m*0.25mm*0.25μm)为扩项HJ734-2014,买了VF-624ms(60m*0.25mm*1.4μm)。因为连热解吸仪的工程师还没来就先接气相进样口,买了24种混标先液体自动进样摸索下条件。一次进样后过来一看仪器报错,后来电话联系工程师解决了,现在把解决过程写下来供参考。

      气相本来装有不分流进样衬管,这次也没换就接上VF-624ms 柱,色谱条件:进样口200℃ 进样1μl 柱温35℃保持5min以6℃/min升至140℃,以15℃ /min升至220℃保持10min。柱流量恒流模式1ml/min,分流比设20进样发现有几个峰分离不好,想着是不是进样量太大了于是改变分流比到50,设好自动进样后,就去做别的事情了,过了二十几分钟过来一看,仪器报错了,气相滴滴滴一直叫。这是软件界面:



      遇到这些情况,先重启试试。于是重启软件,还是报错,再重启气相,还是报错。气相、软件同时关闭再重启还是报错。看来重启无效那就进入仪器配置这里,删掉气相再重新添加回去试试(因为这些小技巧以前试过能解决一些小毛病)可惜这次无效了。

      没辙了就打电话给工程师,工程师建议看下报错信息,如下图:





      工程师判断进样口压力不正常,说不分流衬管做分流分流比设50这不正常,分流流量应小于35ml/min。换上60m柱子氦气压力是不是足够。看下氦气二级减压阀压力是0.5MPa,难道压力不足?于是把压力调整到0.6Mpa,仪器依然报错!把进样口和质谱端螺母都再拧紧,还是报错。想起来隔垫也好久没换了,于是换一个隔垫试试,还是报错。那是不是衬管有问题,于是换了衬管,因为先找到的还是不分流衬管,换上去还是报错,再继续找找终于找到了分流衬管,于是换上分流衬管顺便把衬管上的O型圈也换了:

   

      赛默飞分流衬管第一次换,和岛津衬管不同的是石英棉是靠中下部的。换上了分流衬管,仪器还是报错!难道是柱子堵住了?这个要关气质,放空,截一段进样口端色谱柱再接回去开机,还是报错。

      常规该查的都查了,该换的都换了,可还没解决问题。难道是进入气相那根铜管的压力有问题,于是拆下来看看,果然进入气相的铜管居然没有一点气!气路是二级减压阀出来先经过氦气净化器再进入气相,顺着这个气路一直排查终于找到原来是氦气净化器漏气!



      净化器底部黑色塑料圈这里松动而漏气,于是压住净化器筒重新旋紧。重新开机把分流比改回20,一切正常,问题解决!

      总结:氦气净化器是换过一次,那次是第一次换可能旋的不够紧,这次是60m长柱程序升温压力增大而漏气。不分流衬管做分流时,分流流量应小于35ml/min。

      最后留个问题讨论下:赛默飞不分流衬管做分流是可以设小分流比做的,这样可以省去换的麻烦,但是不分流衬管做不分流,这里也有个不分流时间结束后设置分流比,这时的分流流量可以是设50ml/min的这是为什么?
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伊瑶
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wazcq
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我的理解是 不分流衬管做分流要设小的分流比是保证重复性,而不分流衬管做不分流,分流阀开启时候的分流流量对重复性影响不大了
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2020/6/2 20:02:04 Last edit by wazcq
symmacros
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这个排查是不容易,有时候不容易想到,按平时的一般经验查一时还差不出来。很好的故障排查经验分享,学习一下。
安捷伦的不分流衬管小分流比也可以,大分流比就不行。
zyl3367898
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50比1的分流比是不是太大了?不分流衬管,最好不要设这么大的分流比。
lhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
50比1的分流比是不是太大了?不分流衬管,最好不要设这么大的分流比。
一般不分流的分流比就是要设置一个比较大的值,有利于溶剂峰降下来。并且因为前边的不分流时间内样品已经大部分进柱子了,这之后的分流比大小,基本不影响样品了。