主题:【第十三届原创】天麻含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2020/06/01 16:12:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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天麻含量测定

(写这篇帖子是因为一位同行出现过天麻测样的问题,她说她的图第一针还行,进第二针就不行了,影响到目标峰,当时就建议她后面加个冲柱子梯度,然后就走的很好)
1 材料

天麻药材(送检样);乙腈色谱级),甲醇,磷酸(分析纯)天麻素和对羟基苯甲醇对照品(购自中检院)

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制DAD检测器,Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6 μm*5 μm),水浴锅(北京中兴),旋转蒸发仪(日本东京理化)

3 实验方法

3.1 色谱条件

流动相(参照中国药典2015年第一部):以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相;检测波长为220nm。柱温:35 ;流速:1.0 mL/min,进样量:10 μL。

3.2对照品溶液制备

    取天麻素和对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液即得。色谱图如下:


1天麻素和对羟基苯甲醇混标色谱图


3.3 供试品溶液的制备 

    参照中国药典,取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2 样品的色谱图


4 结果与讨论

(1)稀乙醇的配制要用95%乙醇进行配制,(529 mL95%乙醇定容至1000mL)

(2)因为最后的定容溶液是乙腈:水(3:97),所以配制的样品溶液要现测现做

(3)流动相的问题,一定要缓冲时间长一点,在两个目标峰出完,进样品溶液要有一个高比例有机相冲洗一下色谱柱,流动相要有梯度洗一下样品,不然会影响下一针样品出峰。
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