主题:【第十三届原创】顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

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安平
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顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

概述



    开发顶空分析方法时,顶空瓶中的样品量会对分析方法的灵敏度造成一定影响,需要根据分析要求调整样品量。如果想要提高顶空分析的灵敏度,增加样品量是常用的手段,不过在具体实验中也会发现对于某些分析项目,提高样品量对色谱峰面积的影响甚小。

    为考察这个问题,我们首先需要要了解一下顶空分析的方法原理。如图1所示,当顶空系统达到平衡状态之后,目标物质按照一定的比例分布于顶空瓶中的气体和液体两相之中,VG为气相体积,VS为液相体积。

1 顶空瓶内样品状态



  将目标物质在液相和气相中浓度的比值,定义为分配系数K

Cs 组分在气相中的浓度   Cg 组分在液相中的浓度



  另外将顶空系统中气相体积与液相体积的比值,定义为相比β



  样品开始溶解在原始溶液(尚未进行气液分配)时的浓度为C0,那么有如下所示的公式



  进而得出如下关系:



      由公式可以看出,组分在气相中的浓度,与相比和分配系数都有关系。所以这个问题需要综合考虑K和β。不可以简单的说,增大样品量,一定会增加色谱峰响应。

      当K>>β,增加顶空瓶中的加样量,对色谱峰响应的影响比较小,峰面积的增加就会不太显著,例如乙醇-水的分析体系。

  当K<<β,增加顶空瓶中的样品量,对色谱峰响应的影响就会比较大,峰面积的增大就会比较显著,例如正己烷-水的分析体系
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许之秦
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这个确实是有影响,前段时间给用户做环氧乙烷的测试,有的用户20ml顶空瓶内标样体积是5ml,相同实验条件响应值就比较大;有的用户20ml顶空瓶内标样体积是10ml,相同实验条件响应值就比较小
zyl3367898
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dadgoh
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样给组分蒸汽量与样品体积及温度有关系。
yifan1117
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我是风儿
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langyabeilei
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有一定的影响,因此这个方法要摸索,比如HJ1067-2019BX-HS方法,用22ml然后加入都是10ml,然后加入3g 氯化钠,基本上就是一半对一半,也就是液相占用瓶子一半的样子,所以说只能从浓度上想办法,直接增加顶空瓶体积的话,顶空效果不好。