主题:【第十三届原创】地黄中梓醇含量测定

浏览 |回复0 电梯直达
xiaoxiao523
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
河南科高中标检测技术团队发表于:2020/06/01 16:25:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明:本文为xiaoxiao523原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

地黄中梓醇含量测定



测地黄药材时发现梓醇不稳定,需现配现用。

1 材料

生地黄药材(送检样);乙腈色谱级),甲醇磷酸(分析纯)梓醇对照品(购自中检院)

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制UV检测器,MN色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)水浴锅北京中兴,旋转蒸发仪(日本东京理化)

3 实验方法

3.1 色谱条件

  流动相(参照中国药典2015年第一部):乙腈-0.1%磷酸溶液(1:99)为流动相;检测波长210 nm;柱温:35 ;流速:1.0mL/min,进样量:10μL。

3.2对照品溶液制备

  取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得。色谱图如下:

图1现配梓醇标准品图


图2 放置5天时间梓醇色谱图


3.3 供试品溶液的制备 

  取本品(生地黄)切成小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得色谱图如下

3 样品的色谱图


4 结果与讨论

(1)梓醇的标准品要-20保存

(2)标准品和样品都是现配现用。

(3)梓醇的流动相是99%的磷酸水系,选择色谱柱的时候最好选用水柱,比如A家的AQ柱,都适用。
为您推荐
推荐帖
Last edit by xiaoxiao523 举报