食品重金属及有害元素检测
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主题:【第十三届原创】使用电感耦合等离子体质谱仪检测酒类产品中铝与钡含量

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huangza
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使用电感耦合等离子体质谱仪检测酒类产品中铝与钡含量

铝、钡元素均是高温元素,针对原子吸收光谱仪测定有一定的难度,因此参照GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,对酒类产品进行、钡的测定,仅供参考。

材料与方法

1.1仪器与试剂


1.1.1仪器  iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪,赛默飞世尔科技有限公司Multiwave PRO微波消解仪,奥地利安东帕公司;ELGA纯水机英国威立雅公司;恒温干燥箱;电热板;分析天平。

1.1.2试剂盐酸硝酸;一级水铝、钡单元素标准物质(国家标准物质研究中心);锂、钪、锗、钇、铟、铑、铋单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

1.2 标准溶液的制备 

精密吸取铝、钡单元素标准溶液适量,用(5+95)硝酸溶液分别稀释制成铝浓度为0.050μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL的标准系列钡浓度为0.010μg/mL、0.050μg/mL、0.10μg/mL、0.30μg/mL、0.50μg/mL的混合标准系列

1.3内标溶液的制备

精密量取锂、钪、锗、钇、铟、铑、铋单元素标准溶液适量,用(5+95)硝酸溶液稀释制成1mL100ng的混合溶液。可选择全部或部分元素作为内标溶液,在线添加内标。

1.4样品前处理

准确吸取酒类产品10mL于烧杯中,在可调式电热板中低温挥去乙醇,冷却后加入5mL硝酸,放入可调式电热板上消解,若消化液呈棕褐色,加硝酸消解,消化液呈无色透明或略带黄色。待冷却后,用水定容至50mL,摇匀备用同时做试剂空白试验

1.5仪器测定条件

使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。将标准系列引入仪器,进行相关数据处理,绘制标准曲线、计算回归方程。相同条件下,将试样溶液分别引入仪器进行测定,根据回归方程计算出试样中元素的浓度。

结果与讨论

2.1 线性范围检出限


测定时选取的同位素为27Al、135Ba、137Ba,内标元素校正选择内插模式。依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定,以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。(线性回归方程及相关系数见下表)

元素

线性回归方程

相关系数

27Al

Y=248925.584*X+1360.473

R2=0.9997

135Ba

Y=3568093.218*X+574.116

R2=1.0000

137Ba

Y=6980135.046*X+1099.297

R2=0.9975


实验表明,27Al、135Ba、137Ba检测专属性较好,线性相关系数135Ba要好于137Ba,因此选择135Ba元素的强度响应值与其浓度之间具有良好的线性关系。通过连续进行空白溶液的重复测试,检LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算(见下表测定20次的强度值)

27Al

13010.9

12912.8

13002.8

13449.3

13321.2

12980.8

13409.3

11513.4

11375.2

11697.6

11767.6

11815.7

11397.3

11407.3

11791.6

11701.5

11709.6

11979.8

11823.6

11455.3

135Ba

2668.3

2612.3

2704.3

2764.3

2984.4

2770.3

2538.3

2540.3

2216.2

2792.4

2412.2

2520.3

2574.3

2466.3

2566.3

2286.2

2556.3

2454.2

2390.2

2614.3


从上表计算得出27Al的检出限为0.0067mg/L,135Ba的检出限为0.00012mg/L

2.2 精密度实验

以酒H11001为对象,分别取七份平行样,同法前处理测定,结果如下。

mg/L

1

2

3

4

5

6

7

平均值

RSD%

27Al

0.6495

0.7176

0.7355

0.6934

0.7270

0.6800

0.6973

0.70

4.2

135Ba

0.00998

0.01020

0.01020

0.01069

0.01057

0.01041

0.01054

0.010

2.4


从表中看出,相对标准偏差RSD符合规定要求,说明方法的重复性较好。

2.3 加标回收实验

以酒H1104为对象以三梯度三水平进行加标回收实验按同样的前处理步骤进行操作,结果如下

样品名称

样品重量g

含量μg

铝加标量μg

回收率%

含量μg

钡加标量μg

回收率%

H1104

10

0.8237

-

-

0.1406

-

-

10

0.7691

0.1383

10

0.8163

0.1409

10

1.1771

0.40

93.5

0.2354

0.10

95.4

10

1.1866

0.40

95.9

0.2327

0.10

92.8

10

1.1973

0.40

98.6

0.2347

0.10

94.8

10

1.5841

0.80

97.6

0.3372

0.20

98.6

10

1.5780

0.80

96.9

0.3427

0.20

101.4

10

1.5641

0.80

95.1

0.3438

0.20

101.9

10

2.0350

1.20

102.7

0.4521

0.30

104.1

10

2.0119

1.20

100.7

0.4284

0.30

96.2

10

1.9181

1.20

92.9

0.4380

0.30

99.4


通过上表看出测试结果回收率在90.9%-106.1%之内回收率符合规定要求,表明实验结果可靠。

通过实验,采用电感耦合等离子体质谱仪检测酒类产品中铝与钡含量,方法准确度高,相比与原子吸收光谱仪测定铝、钡还是有很大优势。
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qq250083771
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哈哈  ICP-MS确实有很优势
但是价格也不便宜啊
我是风儿
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zyl3367898
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样品消化需要多长时间?要三四个小时吗?
次元之暗面
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