主题:【第十三届原创】ICP-MS测试存放了不同时间的标准物质消解液中的元素

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m3132337
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    标准物质对于测试的重要性毋庸置疑,用来监测前处理、测试过程的稳定性和准确性至关重要。每次做批样的消解,总会新制备6~8个标准物质平行样品,确保心里有底,万一出问题,可以追溯。一年下来,发现标准物质也存下不少,分别是20181210号,2019年的17号,65号,1018号和1021号消解得到的。样品消解液每次消解完,定容至事先泡过酸的带盖干净塑料瓶中,于冷藏室储存。不同时间制备保存的样品,其中的元素含量是否稳定可靠呢?带着这个疑问,将每批样品随机选取3个重复,一共15个样品,用ICP-MS测试其中的69种元素的相对和绝对浓度含量(混标中含有这69种元素的标准样品)。
相对浓度:
    通过仪器软件得出的元素浓度计算相对标准偏差(RSD),得出其中有52种元素的RSD值在1.3~29.6%之间,在不同日期样品间相对含量变化不大,表现稳定,而其他一些元素如BeSbSeAu以及其余一些贵金属含量较低,低于仪器的检出限,样品间RSD较大。而SnHgAg等元素,虽然可以检出,但可能由于元素本身在存放过程中不稳定,导致其样品间RSD高于30%
绝对浓度:
    将有标定值的47种元素(另外22种元素没有标定值)浓度与其参考标定值进行比较,除三元素BeSbSe低于检出限不予统计,其余元素中,AlNaTi回收率偏低,NdBi回收率偏高外(长期看应该属于系统偏差),其余的39种元素的回收率均在77.3~121.5%之间。

1 69种元素测试概况

测试概况

52稳定

44有标定值

(略)

8无标定值

Ga

Nb

Te

W

Zr

Sc

Ge

Si



17不稳定

3有标定值

Be*

Sb*

Se*

14无标定值

Ag

Au*

Hf

Hg

In

Ir*

Os*

Pd*

Pt*

Re*

Rh*

Ru*

Sn

Ta

*元素浓度<LOD


    可见,对于这种标准物质,长期存放后,52种相对稳定,其中39种元素的测试的稳定性和准确性可以达到定量要求,5种存在尚不明确的测试系统偏差导致回收率偏差,8种相对浓度表现稳定;另外17种元素不稳定,其中11种元素含量低于仪器检出限,6种元素本身存放不稳定。我想对我们的启发就是,实际测试中,标准物质测定的准确性跟样品的储存有一定关系,关系不是很大(将近一年内),最长存放了快一年,而跟仪器检出限,元素浓度还有方法本身有很大关系。
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timstoicpms
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(1) 全文没有介绍 标准物质是什么类型?并且你提到的“标准物质”更像是 质量控制Quality Control 的作用。

(2) 相对浓度/相对含量 —— 改成:组内测试的相对偏差 更容易让人理解

组内测试3~4次,浓度高的样品 组内测试RSD%小,而浓度低的样品 RSD%大

你把 组内RSD%作为Y轴,把浓度作为X轴(对数坐标),画个图更容易说明问题

(3) 你把 消解了一年的质控溶液,与推荐值进行对比,是不合适的。

一年前消解并测试,那时的实测值就能 完美命中推荐值?

举个例子:推荐值是 100±5 ppb,一年前你测出 95ppb,这算是“命中”了

但一年后的现在,复测是 93ppb,难道就能下结论,比推荐值偏低了 7%?

我个人看法:把 一年后的93ppb 与一年前的95ppb横向对比,这才有说服力。
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2020/6/2 15:54:41 Last edit by timstoicpms
dadgoh
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那片海
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最好能把数据传上来看看,没猜错的话应该是土壤样品吧?能同时把这么多元素做好,实验条件还是不错的。
我是风儿
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原文由那片海(v2987177)发表:最好能把数据传上来看看,没猜错的话应该是土壤样品吧?能同时把这么多元素做好,实验条件还是不错的。
应该是
Shy WONG
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symmacros
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814路区间车
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这些元素含量都有多少呢?含量高低,对允许差或重复性限、RSD的要求可是不一样的。
m3132337
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原文由 Shy WONG(love418wh) 发表:通篇没有测试数据?
放数据有点繁琐,没给出具体数值
m3132337
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:要是有实际测定数据就好了。
下次注意
m3132337
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原文由 814路区间车(v2997863) 发表:这些元素含量都有多少呢?含量高低,对允许差或重复性限、RSD的要求可是不一样的。
有道理