主题:【第十三届原创】中药材二法水分不确定度计算

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2020/06/01 22:04:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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水分(烘干法)的不确定度分析



一、检测所依据的标准

检测按照中国药典四部通则 0832 水分测定法第二法测定

二、实验仪器和操作步骤

1. 实验仪器

天平(万分之一);烘箱。

2. 操作步骤

取供试品25 g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5 mm,疏松供试品不超过10 mm,精密称定,开启瓶盖在100105 ℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

三、不确定度来源

对检测结果有影响的量有:

1. 测量重复性引入的不确定度 u1;

2. 天平的计量性能引入的不确定度u2;

3. 烘箱的计量性能引入的不确定度u3

四、各影响量带来的不确定度分量及其计算

1. 测量重复性引入的不确定度

称取10份试样(野菊花),按照操作步骤进行测定结果如下表:




本次共测量2个样品,水分含量为11.0%利用预评估的标准偏差,按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度:




重复性实验引入的相对标准不确定度为:

urel1=0.38%/11.0%=0.03455



2. 天平的计量性能引入的不确定度u2

天平称取试样的质量为2.000g,根据证书最大允许误差±0.5 mg,该分布为矩形分布




天平称量引入的相对不确定度为:

urel2=0.28867mg/2000mg=0.00014



3. 烘箱的计量性能引入的不确定度u3

  测样使用的温度为105,校准证书上给出扩展不确定度为0.9,包含因子为2

u3=0.9/2=0.45



烘箱所引入的相对不确定度

urel3= 0.45/105=0.00428

4 合成标准不确定度

将上述不确定度列于表2 



合成标准不确定度按照下面公式计算:




扩展不确定度

      取包含因子k=2则扩展不确定度Uw=2×0.4%=0.8%

6 结果报告

  当每次测量2个样品,取其平均值报告结果时,扩展不确定度Uw=0.8%,包含因子k=2
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yayicuo
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xiaoxiao523
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原文由 yayicuo(v3253952) 发表:楼主辛苦了,分享的好。
第一次写,不知道因素考虑的完全不?多提意见!谢谢!