主题:【第十三届原创】随意更换进样针推杆导致的出峰问题一例

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许之秦
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Chromcycle团队发表于:2020/06/01 22:25:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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日前,在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器)进行样品分析时候,发现同批次标准样品组分响应值不正常,溶剂峰正常情况下会平顶饱和,目前响应值却很小,且样品组分不出峰。两种情况下的谱图对比如下:




一般而言,出现上述问题,首先应当重复进样,确认是偶然出现的偏差还是仪器故障(上图,进样两次),如果是偶然偏差则进行偏差分析,是仪器故障则进行故障分析;其次和操作人员进行沟通,确认近期对仪器进行过何种操作和维护等。本例中,经过和操作人员沟通,排除了标准样品的问题,以及仪器条件设置被更改的问题,且仪器近期工作正常;唯一的变更是,仪器进样由手动进样变更为使用自动进样器进样。

由上分析过程,通过以下步骤排查故障:

(1)排查自动进样器问题,仔细观察自动进样器自动清洗进样针、吸液、泵样和进样过程,发现并无气泡等问题,见下图:





(2)关闭自动进样器并将自动进样器从仪器上取下;手动进样,样品出峰等一切正常;初步判断问题出在自动进样器上。

(3)通过对自动进样器的排查,发现使用的进样针与新进样针略有差别,见下图:





后期了解到是实验人员看到往常损坏的进样针有的是进样针推杆损坏,有的是进样针针头损坏,因此将未损坏的针筒和推杆搭配使用。但是由于不同进样针的推杆并不能混用,导致搭配后的进样针推杆不能起到良好的密封作用,进样过程中由于进样口有柱前压,高压力的载气将样品从进样针中反吹出去,导致进样异常





关于进样针的更多内容……

进样针的推杆一般分为标准推杆气密式推杆,标准推杆和气密式推杆的区别在于,标准推杆只能用于液体进样,推杆不能相互替换;气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头,能够和针筒形成密封,使杆头紧贴针筒内壁,可以用于液体和气体的进样,同时推杆是可更换的。另外,对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积,参加下图:


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qqqid
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同一个牌子,同一个型号的进样针,针杆互换使用应该没有问题。
楼主好象把不同品牌的针杆和针筒组合起来使用,结果出了问题。
许之秦
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
同一个牌子,同一个型号的进样针,针杆互换使用应该没有问题。
楼主好象把不同品牌的针杆和针筒组合起来使用,结果出了问题。
一堆进样针……也不知道我们的操作人员怎么换的……
zyl3367898
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同一品牌的针能互换,不同品牌的针不能互换。
symmacros
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有时候同一品牌的针互换可能会出现问题,有时候不同品牌的推杆可能可以替换,两种情况我都遇到过
yifan1117
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