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枳实中辛弗林含量测定
1 材料枳实（送检样）；甲醇（色谱级），甲醇，磷酸，十二烷基磺酸钠（分析纯）；聚酰胺填料，辛弗林对照品（购自中检院）。2 仪器与设备岛津液相LC-20AT配制DAD检测器，安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，恒温水浴锅（北京中兴），旋转蒸发仪。3 实验方法3.1 色谱条件流动相（参照中国药典2015年第一部）：以甲醇-磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml）（50：50）为流动相；检测波长为275nm；柱温：35 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。3.2对照品溶液制备取辛弗林对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含30μg的溶液，即得。色谱图如下：![]()
图1辛弗林标准品图
3.3 供试品溶液的制备 取本品中粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过聚酰胺柱（60～90目，2.5g，内径为1.5cm，干法装柱），用水25ml洗脱，收集洗脱液，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。![]()
图2 枳实样品的色谱图
4 结果与讨论（1）枳实的测定首先是流动相的配制，十二烷基磺酸钠属于阴离子表面活性剂，发泡比较多，所以在加入十二烷基磺酸钠的时候可以不加那么多，不然发泡很严重，流动相不好抽滤；（2）样品制备过程中需要过柱子，大家有时间喜欢给柱子加压，在做枳实的时候一定 不要加压因为会影响定量结果。
