主题:【第十三届原创】枳实中辛弗林含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2020/06/01 22:55:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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枳实中辛弗林含量测定



1 材料

枳实(送检样);甲醇色谱级),甲醇酸,十二烷基磺酸钠(分析纯)聚酰胺填料,辛弗林对照品(购自中检院)

2 仪器与设备

岛津液相LC-20AT配制DAD检测器,安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)恒温水浴锅北京中兴,旋转蒸发仪

3 实验方法

3.1 色谱条件

流动相(参照中国药典2015年第一部):以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50:50)为流动相;检测波长为275nm柱温:35 ;流速:1.0mL/min,进样量:10μL。

3.2对照品溶液制备

辛弗林对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含30μg的溶液,即得。色谱图如下:

图1辛弗林标准品图


3.3 供试品溶液的制备 

取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为1.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。

2 枳实样品的色谱图

4 结果与讨论

(1)枳实的测定首先是流动相的配制,十二烷基磺酸钠属于阴离子表面活性剂,发泡比较多,所以在加入十二烷基磺酸钠的时候可以不加那么多,不然发泡很严重,流动相不好抽滤;

(2)样品制备过程中需要过柱子,大家有时间喜欢给柱子加压,在做枳实的时候一定 不要加压因为会影响定量结果。
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