主题:【第十三届原创】疏通 Agilent ICP-MS 内部循环水管路

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timstoicpms
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仪器社区
当循环水机输出压强为 3.4±0.1 bar 时(约50 psi)时,ICP-MS 在点火状态下的循环水流量应该 大于1.2 L/min。

【再次强调】循环水机的输出压强 应介于 3.4±0.1 bar;你把水机输出压强调高,循环水流量的确会提高;但是压强太高,水管容易撑爆;压强太低,水流量又跟不上。

如何调节循环水机的输出压强,可参考 2014年6月的这篇文章 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5359087



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勾选上 冷却水流量、冷却水温度这两个选项





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以 Agilent ICP-MS为例,循环水会依次冷却 分子涡轮泵、射频发生器、锥接口、射频线圈。

下图循环水流量 1.55 L/min,非常好的状态。



循环水流量 不够,或者循环水温度过搞,都会影响仪器内部散热。

如下图,根据工程师模式的设置,循环水流量低于 0.85 L/min时,MassHunter软件弹出警告;低于 0.70 L/min时,直接熄火;

循环水温度 高于40℃时 软件弹出警告,高于45℃时直接熄火。



安捷伦的采样锥是 Cu基座、中心Ni锥,Cu的熔点是1083℃,Ni的熔点是1453℃。

采样锥 之所以没有被 ICP等离子体烧毁,是因为锥接口通有循环水,Cu本身是良好的热传导体,基座边缘又有柔软的石墨垫片填充,有助于热传导。

如果你发现 采样锥正面、背面都发黑,似乎有积碳现象,那么很大可能是【锥接口冷却效果不足】。



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也许你会说,我这儿循环水流量 1.5 L/min 流量很大呀,为啥【锥接口冷却效果不足】呢? 原因就是:ICP-MS 是在入水端监测水流量的,那儿是1.5 L/min,不代表 在锥接口、在 RF射频线圈处的水流量也是 1.5 L/min。ICP-MS 循环水管路内壁很可能有悬浮物淤塞,导致那儿的实际流量偏低。

本文创作 来源于我自己的经历,动手能力强的 Agilent ICP-MS 用户可以试着做。

(1)首先清空内部循环水:在MassHunter软件 → 雾化室图标鼠标右键 → 维护,勾上“启用温度控制” 即打开内部水阀。



用大扳手拆下进水管、出水管,用高压气体 (例如 0.5 MPa Ar或N2)反吹。记得用 抹布遮挡水管路另一端,并在下方放个盆接水,避免液滴高速四散。

题外话:我们实验室 是液氩Ar、液氮N2 供应,我就接了一个氮气抢。平时洗锥后,我都是用 高速氮气 大致吹干 锥体,再用电吹风 吹干,最后放在显微镜下 观察锥孔浑圆度。如有必要,再用很细的缝衣针把锥孔扩圆。



(2)将炬箱退后,拆采样锥、截取锥、石墨垫片;用安捷伦提供的 L型 内六角扳手,拆下透镜组

(3)从软件中关闭真空;当分子涡轮泵转速降为0%,关闭正面板的电源按钮,再拉下背面板的电源闸

(4)用安捷伦提供的六星螺丝刀,拆左小面板、右大面板、横杆 horizontal bracket

拧松左上、右下螺母,取出锥界面挡板



(5)拧松 真空泵管的箍环螺母,手拽着泵管左右转,拔出泵管后包上保鲜膜,或者扎上一个塑料袋 防灰



(6)用小扳手 拧松 入水/出水管螺母,拔掉左上角电源插头(给透镜组供电)



(7) 用5号L型内六角,取下四颗粗螺栓——有点费劲

注意:重装这四颗螺栓时,按对角线 左上-右下、右上-左下方式,先拧紧90%程度,最后再收紧。



取下锥接口后,暗黑色就是门阀 slide gate/valve



(8)用干布包裹锥接口,保护好电路板,只留两个孔

准备 塑料滴管,50ml塑料注射器、大小玻璃烧杯、手套、98%冰醋酸、75%酒精;

98%冰醋酸经过1:1稀释,配置约100ml  50% v/v 醋酸备用。



(9)在通风环境下,从面板下孔 滴加 50% v/v 醋酸,上孔流回大烧杯;

反复几次,回流醋酸含有大量 浓墨色悬浮物(藻类);





(10)先用清水把锥接口内管路冲干净。再滴加75%酒精,回流酒精可能会呈浅蓝绿色,最后用清水冲干净。

(11)再用高压气抢吹 锥接口,可能还会吹出脏液滴。视情况开展新一轮 醋酸、酒精、清水。



(12)清洗完毕,逆向操作 装回锥面板,此处不赘言。注意重装四颗螺栓的方式(第7点);插回真空泵管,并拧紧箍环(第5点)

(13)第8点的墨绿色悬浮物其实就是 藻类。绝大部分的纯水机只有离子交换柱,并没有紫外灭菌灯,因此制备出来的纯水是有微生物的,藻类很容易在水管内壁繁衍(用 50% v/v的醋酸才能将其涮下来)。循环水机重新加满纯水(通常是4~5升的水箱),记得添加50ml异丙醇抑制微生物。如下图 水流量恢复到 1.40 L/min,按说就可以收工了。



(14)清洗锥接口后,如果水流量没有显著改善,那肯定是其他部件(例如 射频线圈、射频发生器)也需要疏通

如果图省事,在仪器背后 Out & In 各套上一个空矿泉水瓶子,然后拆解分子涡轮泵冷却模块左边的A螺母,用50ml 注射器从A处灌入醋酸,从 Out/In 流出。缺点:这种粗洗由于管路太长,内壁悬浮物太多,可能清理不彻底。

我是建议分段疏通,逐段检查清洗效果,例如:① A到B 这段是射频发生器;② C到D是射频线圈;③ D到E/F这段。



(15)小结:整个拆装过程不算复杂,每个步骤都拍照记录,胆大心细。

如果你动手能力差,或者担心自己动手的风险,那就打800-820-3278 花钱买个上门服务,让安捷伦工程师到现场清理。
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tome
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很不错的实战指导,楼主动手能力不错。
highspeed_v
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新官人
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久仰传奇大牛timstoicpms老师!欢迎您携力作回归!
小官人
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
由于主贴被系统锁定,我只能在回帖中继续:

(6)用小扳手 拧松 入水/出水管螺母,拔掉左上角电源插头(给透镜组供电)



(7) 用5号L型内六角,取下四颗粗螺栓——有点费劲

注意:重装这四颗螺栓时,按对角线 左上-右下、右上-左下方式,先拧紧90%程度,最后再收紧。



取下锥接口后,暗黑色就是门阀 slide gate/valve



(8)用干布包裹锥接口,保护好电路板,只留两个孔

准备 塑料滴管,50ml塑料注射器、大小玻璃烧杯、手套、98%冰醋酸、75%酒精;

98%冰醋酸经过1:1稀释,配置约100ml  50% v/v 醋酸备用。



(9)在通风环境下,从面板下孔 滴加 50% v/v 醋酸,上孔流回大烧杯;

反复几次,回流醋酸含有大量 浓墨色悬浮物(藻类);





(10)先用清水把锥接口内管路冲干净。再滴加75%酒精,回流酒精可能会呈浅蓝绿色,最后用清水冲干净。

(11)再用高压气抢吹 锥接口,可能还会吹出脏液滴。视情况开展新一轮 醋酸、酒精、清水。



(12)清洗完毕,逆向操作 装回锥面板,此处不赘言。注意重装四颗螺栓的方式(第7点);插回真空泵管,并拧紧箍环(第5点)

(13)第8点的墨绿色悬浮物其实就是 藻类。绝大部分的纯水机只有离子交换柱,并没有紫外灭菌灯,因此制备出来的纯水是有微生物的,藻类很容易在水管内壁繁衍(用 50% v/v的醋酸才能将其涮下来)。循环水机重新加满纯水(通常是4~5升的水箱),记得添加50ml异丙醇抑制微生物。如下图 水流量恢复到 1.40 L/min,按说就可以收工了。



(14)清洗锥接口后,如果水流量没有显著改善,那肯定是其他部件(例如 射频线圈、射频发生器)也需要疏通

如果图省事,在仪器背后 Out & In 各套上一个空矿泉水瓶子,然后拆解分子涡轮泵冷却模块左边的A螺母,用50ml 注射器从A处灌入醋酸,从 Out/In 流出。缺点:这种粗洗由于管路太长,内壁悬浮物太多,可能清理不彻底。

我是建议分段疏通,逐段检查清洗效果,例如:① A到B 这段是射频发生器;② C到D是射频线圈;③ D到E/F这段。



(15)小结:整个拆装过程不算复杂,每个步骤都拍照记录,胆大心细。

如果你动手能力差,或者担心自己动手的风险,那就打800-820-3278 花钱买个上门服务,让安捷伦工程师到现场清理。
老师 已经将您这段内容补充到原帖子中去了
dadgoh
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symmacros
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虽然不复杂,但对于没做过的人或有担心的人还是不容易,需要大胆细心。感谢分享详细的拆卸疏通维护过程,受益匪浅。