主题:【第十三届原创】气相色谱仪改造后一次进样测定非甲烷总烃

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xiaogumd11
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6月三等奖
非甲烷总烃(NMHC)是环境监测领域经常测定的项目,它的定义为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值;而总烃是指在规定条件下在气相色谱氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和。

《HJ604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法》是测定非甲烷总烃最新的标准,直接进样进行测定。一般情况下,非甲烷总烃需要两次测定,一次测定总烃,一次测定甲烷。

本文针对本实验室老款气相色谱仪GC-14C进行技术改造,做到一次进样,总烃和甲烷同时出峰,大大节省分析人员时间,提高了效率。


1、材料


六通阀1个,三通接头2个,空气针形阀一个,GDX-502柱1根,玻璃微球柱1根。连接管,密封垫若干。


辅助设备:流量计。见图1




2、气体进样分析示意图


见下图2




                                              图2

3、六通阀连接



通常为了不影响液体注射进样,是把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间,本气相色谱仪只分析非甲烷总烃,分析要求较高,穿过汽化室直接接进入色谱柱。见下图3.



                      图3

六通阀门载气出路直接穿过气化室,如下图4



                                                                                图4

4、检漏

所有接口在载气通过情况下,用检漏液捡漏,确认无微漏现象。

5、调试

空气针形阀的作用让总烃柱的流量约等于甲烷柱的2倍,用流量计在色谱柱出口测定其实际流量。甲烷柱的流量变小,出峰时间延后,有利于峰的分离。标准色谱图如图5.





                                                                            图5

6、讨论

1、检出限

有同学可能会问,两根柱子并联后,每根柱子的进样量不是1.0ml了, 检出限是不是达不到?我们仔细分析后,1.0ml样品经过两根并联后,也全部进到检测器, 不影响灵明度。

2、死体积

如果把六通阀串联气化室口,这种接法增加了一定的死体积,本实验室接法是直接穿过气化室,直接接入色谱柱。在仪器参数设定时,气化室设定为正常加热,对穿过的管路进行了加热。这种接法不能用于液体进样。

3、非甲烷总烃为负值

调整针形阀,用流量计测定两柱流量是倍数关系。通过针形阀调整,可以将甲烷的氧峰调小或消失。

调整氢空设置的问题,如果除烃空气的氧峰是负峰,调节仪器的氢气流量,直到仪器出的氧峰是正峰而且很小,这时的仪器条件才是最佳的。推荐是氢空比等于10:1,根据实际情况,不同的仪器设备,可能9:1或8:1时可能更好。

除烃空气纯度不够,氧峰含量过高,减去氧峰容易出负值。

7、小结

实验室仪器改造后一次进样测定非甲烷总烃,改造成本低,操作简单方便 。很多动手能力强的小伙伴可以自己完成。非甲烷总烃测定大多是专机专用,如果有小伙伴想换成液体进样,只需要把六通阀断开,将管路从进样口抽出,装上衬管等后,连接色谱柱即可。
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dadgoh
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chun29
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楼主动手能力真强,期待能分享更多好作品。
两面佛
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我们的仪器本身就是这样的,但是领导说,要分别进两个FID检测器才符合标准。他的意思是,一次进样,然后通过三通分成两部分分别进两根柱子,然后两根柱子分别进两个检测器,不是像现在柱子末端用三通接到一起进一个检测器。搞不懂,进一个检测器出一个谱图不是计算更方便吗?进两个检测器出两个谱图还是分别计算两个谱图。
两面佛
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稀释气我们直接用高纯氮,除烃空气太麻烦
xiaogumd11
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现在测定非甲烷总烃,新出的色谱仪或是便携式带FID检测器,多款都是一次进样。而且标准上并没有说必须进两个FID检测器,两个不同的FID检测器,可能存在一个问题,检测器之间本身灵敏度存在差异。一个FID检测器就消除这种差异。
sunshine020
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最好是进一个检测器,即使同样的检测器也会存在相应灵敏度的差异的。
wazcq
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你这个进的是标气吧,进固定污染源废气试试 行的话才算是成功
xiaogumd11
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无论是标气,还是固定污染源废气,原理都是相同的,我们也经常做污染源样品,唯一不同的是可能有些样品有干扰峰,需要去甄别,有些需要稀释后进样
wazcq
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两路气通过三通是头对头 然后出来 这不会相互干扰吗
wazcq
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我之前那台非甲烷总烃仪器调试的时候 就是头碰头 效果不好
还有个讨论帖:双柱并联单FID测非甲烷总烃,三通处哪种连接方式更好?https://bbs.instrument.com.cn/topic/6773909