主题:【已应助】ICPMS测汞曲线重现性差

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xiaokai7117
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各位老师好

  最近用ICPMS测汞,发现曲线重现性差,曲线每个点重复测量3次的RSD有15-30%,曲线r值没法达到要求的r大于0.99的最低要求,曲线的浓度范围是0.2-2ug/L,内标溶液是使用的金元素汞稳定剂。ICPMS仪器的耗材,例如截取锥,采样锥,,矩管,管路等该换的耗材都换了,雾化室也有拆出来泡硝酸,但是汞检测的重复性还是很差。想请教下各位老师有没有遇到过这种情况,能否帮忙解决下,或者有什么解决的思路,谢谢。
最佳答案:闹太套回复于2020/06/12
你3次测试RSD大,应该是一次比一次强度高吧。你的曲线浓度范围很合适,没有太高而造成较大记忆效应,但是每个点应该加入100ppb以上的Au去稳定而不是加在内标里。另外如果你只测Hg的话,再额外加1%HCl进去效果更好。如果你还要测一些其他会受Cl干扰的元素,那么不要在标液里加HCl,改为在洗针液里添加。另外提醒一点,如果你之前做的时候Au加的不够或者方法不对,Hg比较容易吸附在进样泵管上,配个含Au的盐酸多冲洗冲洗或者干脆换新的再去尝试。
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p3246164
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测汞的话还是原子荧光比较好,或者汞溶液里面加入一定浓度的金消除记忆效应
huangza
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首先进样是否顺畅,检查泵管还有雾化器。其次汞需要加入金,少许盐酸。试试吧
深度11034
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你这个其他元素的RSD情况怎么样?你看看排风压力那里是不是恒定的,等离子体状态正不正常;内标响应RSD是否也是很大;你维护完设备有重新调谐过或者进行过性能检查吗?
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2020/6/4 18:55:13 Last edit by btxg1985
老兵
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ICP-MS要是能把汞测好,原子荧光和测汞仪就没市场了。
那片海
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windeast
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内标溶液使用金稳定剂?金没有和汞配到一起?从内标进去的?
我是风儿
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原文由老兵(wangliqian)发表:ICP-MS要是能把汞测好,原子荧光和测汞仪就没市场了。
也可以测好的吧
闹太套
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你3次测试RSD大,应该是一次比一次强度高吧。你的曲线浓度范围很合适,没有太高而造成较大记忆效应,但是每个点应该加入100ppb以上的Au去稳定而不是加在内标里。另外如果你只测Hg的话,再额外加1%HCl进去效果更好。如果你还要测一些其他会受Cl干扰的元素,那么不要在标液里加HCl,改为在洗针液里添加。另外提醒一点,如果你之前做的时候Au加的不够或者方法不对,Hg比较容易吸附在进样泵管上,配个含Au的盐酸多冲洗冲洗或者干脆换新的再去尝试。
Insm_1315ce20
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能发个图片吗?Hg的标液空白高吗?空白页要加金标哦
Insm_1315ce20
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我前几天配置的Hg的线性R=1(0.5.1.2.5ppb),大概加了200ppb的金标(金标液浓度为1000ppm)