实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039327今日发帖：28 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】LCMS保留时间改变

浏览0 回复20 电梯直达
Insm_27beaf3b
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/06/06 16:43:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈：缓冲液（20mmol乙酸铵0.1%甲酸）7：3
柱子：allure pfpp 5um 100x2.1mm
连续进样，目标物出峰时间后移。
推荐答案：welewolf回复于2020/06/06
液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
该帖子作者被版主 welewolf加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励交流
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 18:02:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_27beaf3b
Insm_27beaf3b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 18:35:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
老师，这根柱子我经过了充分的平衡，百分百分乙腈冲洗20分钟，20%的乙腈冲洗20分钟,70%乙腈平衡20min后今的样，连续进样一天，出峰时间从最开始到最后接近目标物出峰后移3min，压力平稳，峰型正常，就是出峰时间一直在变，我上传不了图片，所以没法直观的给您看了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_27beaf3b
Insm_27beaf3b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 18:40:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:液质分析采用梯度洗脱的，在测样之前，需要使用初始流动相对色谱柱进行充分的平衡，一般需要大于等于20倍的柱体积对其进行平衡
老师这是我调选其中三个的比较
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
陈三
v3101087
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 19:39:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样前需要用初始流动相比例充分平衡，可以在梯度曲线末端设置平衡时间，也可以设置进样前预平衡时间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 19:42:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有2点需要注意：1）高比例的有机相可能出现缓冲盐析出，导致不能准确按照设置梯度洗脱。2）进样前仅有20分钟平衡肯定不够，可以粗略计算有多少流动相经过色谱柱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 19:43:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物出完峰以后最好有高比例有机相冲柱子时间，把柱子上残留的物质尽量冲洗干净，不然有时候可能影响目标物保留时间，可以考虑后面加一个几分钟的100%乙腈冲洗程序，然后再恢复到初始流动相平衡几分钟再进下一针看看有无改善；还有就是缓冲体系pH值是否稳定，不稳定的话也可能影响保留时间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/6/9 7:17:34 Last edit by hujiangtao
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 20:45:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_27beaf3b(Insm_27beaf3b) 发表:
老师，这根柱子我经过了充分的平衡，百分百分乙腈冲洗20分钟，20%的乙腈冲洗20分钟,70%乙腈平衡20min后今的样，连续进样一天，出峰时间从最开始到最后接近目标物出峰后移3min，压力平稳，峰型正常，就是出峰时间一直在变，我上传不了图片，所以没法直观的给您看了。
平衡的话，一定要使用初始流动相比例才好，我觉得你的流速应该比较高，所以平衡时间需要更久；梯度的初始几分钟和最后几分钟，把流动相比例都设置为初始流动相的比例；注意梯度的中间位置还需要设置一段100%有机相。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lijing320323
lijing320323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/6 21:06:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一遍
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_4da7f1d5
Insm_4da7f1d5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/7 6:16:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一样的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
仪器小
Ins_09b307ba
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/7 9:04:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重做一个？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： LCMS保留时间改变
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁