主题:【第十三届原创】热分析/质谱联用实验条件的设定应用实例

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ywding
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热分析与吸附发表于:2020/06/06 17:02:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1. 热重仪实验条件设定

打开热重仪(型号为TGA8000)电源,稳定后打开仪器的控制软件,界面如图1所示。

在图1的窗口中输入样品名称、设定生成的原始数据文件的路径、输入文件编号。点击图1中的Program选项,出现如图2所示的窗口。在图2中的窗口中输入加热速率、温度范围等信息。如需要输入多步加热或等温程序,可以点击图2中的Add a step选项进行编辑。


图1




图2



如需改变实验气氛,则点击图3 中的Tools菜单,选中Preferences选项,弹出如图4所示的窗口。在图4中可以定义所使用的气氛气体的种类并输入实验时所用的天平气和吹扫气的流速。


图3


图 4



2.设定传输线及连接装置的温度

打开传输管线控制单元(型号为TL-9000),在图5中分别输入热重仪出口温度(Valve )、热重至红外光谱传输线的温度(T-Line)、红外光谱气体池的温度(Cell)、红外光谱至气质联用仪传输线的温度(MS TL)、控制阀加热单元的温度(GSV Heater),并打开泵的开关(图中绿色按钮)。待温度达到设定温度后,准备制样。

图5



3. 制样

点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉,向TGA8000热重仪的吊篮中放入一个洁净的坩埚(常用的为氧化铝坩埚),点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量几乎不变时,点击图6中的质量清零图标扣除坩埚的质量,此时仪器显示的质量度数为0.000mg。

图6



点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉,小心地取下吊篮并从吊篮中取出坩埚,向坩埚中加入样品。

将加入样品的坩埚放入吊篮中,然后将吊篮小心地挂在悬丝的挂钩上,点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量稳定后并且质谱处于待机状态时点击图6中左上方的图标开始实验。

4. 设定质谱实验条件

依次打开GC/MS的色谱和质谱的电源,待稳定后(一般需要3-5分钟)点击软件图标(图7),会弹出图8 的图标。如果设置了密码则输入密码,无密码直接点击OK,出现图9所示的界面。

图7


图8


9



在图9的界面中点击MS窗口中的查看图标(眼镜图片)查看质谱的工作状态(图10)。图10中右上方的真空规度数在绿色区域代表仪器的真空度可以满足工作要求,在黄色区域和红色区域不要打开灯丝。

图10



图10中,(1)输入GC到MS的传输线的温度,该温度应与图5中TL9000的温度保持一致;(2)设定EI源的温度,该温度应与图5中TL9000的温度保持一致;(3)设定电子能,通常为70eV;(4)其他参数由通过标样(通常为全氟三丁胺)对质谱调谐过程得到,一般不需要手动输入。点击图10右下角的Press for Operate打开灯丝,出现图11的界面。

图11



由于实验气氛为He气,在图11中出现了He(4)和泄露的空气中痕量的H2O(18)、O2(32)和N2(28)的信息。图中的信息为仪器可以正常工作的信息,如果空气信号(尤其是N2和O2的信号)过高,则需要检查相关阀和接头的气密性。

再次点击图11中右下角的Press for Operate按钮关闭灯丝。

在图9的界面中输入样品的实验参数,如果实验条件与之前的文件相同,可以复制之前的文件(图12)。在弹出的图13的窗口中会询问新添加的文件的数量,通常选1。在图14中,可以看到生成了一条序号为149的新文件。在新文件中编辑文件名,如果需要改变实验中需要检测的质量数等信息,则点击MS选项,弹出图15对话框。在图15中依次输入全扫描的质量数范围(图15中蓝色范围),数值通常从45-300。由于空气中的N2和O2的影响,设置全扫描的最低的质量数通常从33开始。由于质量数较大的分子(300以上)在300度以下通常不能保持为气态,即通过MS检测不到这些信息 。因此,全扫描的质量数范围通常为33-300或者45-300。实验时可以根据实际需要选择合适的质量数范围。对于一些含量较少的和低质量数的碎片信息,通常采用选择离子扫描的模式来检测(图15中红色范围)。图16和图17分别为设置全扫描和选择离子扫描的对话窗口,在窗口中设置合适的质量数范围和选择离子质量数的数值和检测时间。检测时间为热重实验所用的时间加上气体由热重仪出口至质谱检测器所用的时间之和。

图12




图13


图14


图15


图16


图17



由于该仪器的TG/MS测量是通过TG/GC/MS实现的,在实验时还需要设置色谱相关的信息。点击图18中的GC Method选项,在弹出的窗口中(图18),点击气相色谱图标(图中从右数第三个图标),弹出如图19所示的图标。在图19中设置柱温箱的温度,该温度应与图5中TL9000的温度保持一致。时间为热重实验所用的时间加上气体由热重仪出口至质谱检测器所用的时间之和。依次点击Carrier选项(图20),该对话框为气相色谱的载气信息,在仪器不关机的前提下,数值设为999,表示气体常开。还需根据检测气体的浓度数值合适的分流比等信息。另外,图20中还包含了所用的气相色谱柱信息。由于所用的TG/GC/MS有在线(TG/MS)和分离(TG/GC/MS)两种测量模式,因此在色谱方法中还应在Instruments TimedEvents选项中选择V3模式(图21),代表在线模式。

图18




图19

图20


图21



设置好以上的参数后,点击OK关闭对话框。点击图22中的开始按钮(打印机右侧的黑色三角符号),出现图23所示的对话框,点击OK。带窗口左侧的仪器状态全部变为绿色(图24)时,代表仪器方法已经上传可以开始实验。此时点击图6中热重仪的图标开始实验,待一分钟左右(此时间为气体由热重仪流经红外光谱仪至质谱检测器的时间,该时间随仪器的连接方式和仪器的空白限流管的长度而变化)后按下GC/MS中的GC的面板上的开始按钮(图25),质谱仪开始检测。实验结束后热重仪和MS可以自动停止检测。

图22


图23


图24

图25



需要特别指出,该套联用仪器还带有自动触发功能。如果使用该功能则不需要通过手动按下图25中的开始按钮。

一下简要介绍软件的自动触发功能的使用方法。

在设定热重实验条件时,点击图26中的Initial State 选项。选中一行,右击菜单中的Add an Event选项(图27),会弹出图28所示的对话框。选中对话框中的A Specified Time is Reached选项,继续弹出对话框(图29),在对话框中设置触发质谱开始检测的延迟时间。该时间为气体由热重仪流经红外光谱仪至质谱检测器的时间,该时间随仪器的连接方式和仪器的空白限流管的长度而变化。


图26


图27


图28


图29

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