主题:【已应助】石油类质控样品偏高

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Insp_4148f946
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求教,环保部红外法石油类质控样品是按证书上面稀释后直接上机测定吗,我们测出来总是偏高,用石油类标准样品检验校正系数是可以用的,但是质控样就是做不好,有大神给指点一下吗
最佳答案:Paul_Wang回复于2020/06/23
做环保部的盲样考核的流程:
1.红外主机需要热机30分钟,稳定后,用空气做参比,扫描你使用的四氯乙烯(四氯乙烯保质期非常短,很不稳定,容易分解,避光保存一般也只有3个月)四氯乙稀2930、2960、3030吸光度不能高于0.34、0.07、0。如果试剂合格,再进行下面的步骤:
2.用外购的标液配置10mg/l,20mg/L,50mg/L三个梯度。
3.调零后,再不矫正的情况下,测试以上三个浓度。如果偏差在5%以内,可以直接用。如果偏差大于5%,需要重新矫正系数。
4.系数矫正方法:A.采用国标配置三种标准物质进行矫正(耗费至少3瓶500ml的四氯乙烯,以及N个玻璃容器,时间非常长)
                          B.把国家盲样盲测一次,看看大概浓度范围,然后配置一个与其靠近的标液点,进行单点矫正
5.系数校正后再测试国标盲样,做在范围内没有什么问题。
除非你的红外主机出现故障了。例如连续测10mg/L的标液稳定性很差,RSD大于5%,这样的机器要么光路偏了,要么检测器或者光源有问题。需要厂家上门或者仪器返厂重新调试。
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要看你的盲样是在什么浓度范围,还有它在三个波长的吸光度有多大才好判断,一般用接近盲样浓度的带证标样进行测试,浓度接近的话,系数的影响能降到最低,
Paul_Wang
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做环保部的盲样考核的流程:
1.红外主机需要热机30分钟,稳定后,用空气做参比,扫描你使用的四氯乙烯(四氯乙烯保质期非常短,很不稳定,容易分解,避光保存一般也只有3个月)四氯乙稀2930、2960、3030吸光度不能高于0.34、0.07、0。如果试剂合格,再进行下面的步骤:
2.用外购的标液配置10mg/l,20mg/L,50mg/L三个梯度。
3.调零后,再不矫正的情况下,测试以上三个浓度。如果偏差在5%以内,可以直接用。如果偏差大于5%,需要重新矫正系数。
4.系数矫正方法:A.采用国标配置三种标准物质进行矫正(耗费至少3瓶500ml的四氯乙烯,以及N个玻璃容器,时间非常长)
                          B.把国家盲样盲测一次,看看大概浓度范围,然后配置一个与其靠近的标液点,进行单点矫正
5.系数校正后再测试国标盲样,做在范围内没有什么问题。
除非你的红外主机出现故障了。例如连续测10mg/L的标液稳定性很差,RSD大于5%,这样的机器要么光路偏了,要么检测器或者光源有问题。需要厂家上门或者仪器返厂重新调试。
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原文由 Paul_Wang(v2722651) 发表:做环保部的盲样考核的流程:1.红外主机需要热机30分钟,稳定后,用空气做参比,扫描你使用的四氯乙烯(四氯乙烯保质期非常短,很不稳定,容易分解,避光保存一般也只有3个月)四氯乙稀2930、2960、3030吸光度不能高于0.34、0.07、0。如果试剂合格,再进行下面的步骤:2.用外购的标液配置10mg/l,20mg/L,50mg/L三个梯度。3.调零后,再不矫正的情况下,测试以上三个浓度。如果偏差在5%以内,可以直接用。如果偏差大于5%,需要重新矫正系数。4.系数矫正方法:A.采用国标配置三种标准物质进行矫正(耗费至少3瓶500ml的四氯乙烯,以及N个玻璃容器,时间非常长)                                                      B.把国家盲样盲测一次,看看大概浓度范围,然后配置一个与其靠近的标液点,进行单点矫正5.系数校正后再测试国标盲样,做在范围内没有什么问题。除非你的红外主机出现故障了。例如连续测10mg/L的标液稳定性很差,RSD大于5%,这样的机器要么光路偏了,要么检测器或者光源有问题。需要厂家上门或者仪器返厂重新调试。
受教受教,我们换了坛墨和海岸鸿蒙的质控,做出来都是可以的,但是环保部的就是偏高很多,准备再重新购买一次环保部的试试看