主题:【已应助】我想问问 岛津LCMS8030做农残,流动相A 和B一般选择什么?

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木木
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我想问问 岛津LCMS8030做农残,流动相A 和B一般选择什么?以前安装的老师给我们弄得是:A5mmol的乙酸铵,B是純甲醇,。  但是我感觉容易堵柱子,标准20769-2008是图片上的这样,但是我们没有按照20769-2008进行前处理,
最佳答案:hujiangtao回复于2020/06/11
把乙酸铵浓度降低点,我一般用2mmol/L的,有机相我用的是乙腈,感觉洗脱能力更强一些,一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些,如果有超标的再按照20769或761处理,我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的,如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了,一般很少能进到色谱柱里面的,基本都堵在筛板上了
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hujiangtao
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把乙酸铵浓度降低点,我一般用2mmol/L的,有机相我用的是乙腈,感觉洗脱能力更强一些,一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些,如果有超标的再按照20769或761处理,我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的,如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了,一般很少能进到色谱柱里面的,基本都堵在筛板上了
qgp
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sdlzkw007
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不同的有机相(甲醇或乙腈各有优缺点),无机相更多的使用甲酸或者乙酸铵,浓度尽可能低,在梯度洗脱过程中到达高比例有机相时有析出盐类的风险
木木
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:把乙酸铵浓度降低点,我一般用2mmol/L的,有机相我用的是乙腈,感觉洗脱能力更强一些,一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些,如果有超标的再按照20769或761处理,我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的,如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了,一般很少能进到色谱柱里面的,基本都堵在筛板上了
哦哦,我看看筛板在哪…我都不知道【汗】
你说的q法是?
老师能私聊不?
木木
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:把乙酸铵浓度降低点,我一般用2mmol/L的,有机相我用的是乙腈,感觉洗脱能力更强一些,一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些,如果有超标的再按照20769或761处理,我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的,如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了,一般很少能进到色谱柱里面的,基本都堵在筛板上了
我用的是Altantis T3,3um,150??2.1mm
木木
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:不同的有机相(甲醇或乙腈各有优缺点),无机相更多的使用甲酸或者乙酸铵,浓度尽可能低,在梯度洗脱过程中到达高比例有机相时有析出盐类的风险
好的,我再试试,把无机相换成甲酸水,有机相换成乙腈看看
hujiangtao
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原文由 木木(Insm_591bd13e) 发表:我用的是Altantis T3,3um,150??2.1mm
3um不应该容易堵啊,我用1.7um的也没问题,基本把柱前筛板换一下压力就下来了,最后柱子都是因为进样多了柱效下降不能用了,没有因为堵了不能用的
whywhereway
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welewolf
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容易堵柱子的话可以把甲醇换成乙腈试试;此外,样品进样之前最好高速离心一下或者过有机滤膜
雾非雾
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容易堵柱子也有可能是乙酸铵的质量不够好,我们试过好几种牌子的乙酸铵,只有SIGMA的不会堵柱子。