主题:【已应助】请教加标回收的相关问题

浏览 |回复24 电梯直达
Insm_2b0dd465
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
1、你可以重复测几次空白,每次的计数都不会完全一样的,在一定的范围内波动,所以重测空白后扣空白后不会是0,但很接近0。在测完标样后,系统肯定还是有残留的,计数会更高一些 ,除非你清洗很长的时间。

2、低含量的本身就不容易测准,加标回收差也是正常的。尤其是Ca43  Ca44的丰度低,计数就更低了,你可以看看才多少计数。从你上面的结果也可以看到,Ca43、Ca44的含量,以及它们不同模式下的含量相差较大,这样的结果的准确性是有待讨论的。Na和Mg的结果就很好,尤其是Na,能做到几十个ppt,非常不错。

一般来说,加标回收在加入量与样品含量相当时,回收率比较好,加入太多或加入太少,回收率都不会好。
你好,那么请问有什么方式可以提高Ca43、44的测试准确性?一直以来,cool和He模式下偏差都比较大,干扰因素也无法识别。
Insm_1315ce20
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般测试钾钙钠镁选择冷焰模式,还有,扣除本底后各金属测定值有值是正常的,不可能为零的原因是系统本身的残留及硝酸及超纯水中本身也可能有一定的金属离子。加标0.1ppb加标量有点低,导致加标回收率不好。
Insm_2b0dd465
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_1315ce20(Insm_1315ce20) 发表:
一般测试钾钙钠镁选择冷焰模式,还有,扣除本底后各金属测定值有值是正常的,不可能为零的原因是系统本身的残留及硝酸及超纯水中本身也可能有一定的金属离子。加标0.1ppb加标量有点低,导致加标回收率不好。


你好,还有一个问题请教,元素都有丰度,比如Ca44为2.086%,那么我用Ca44作为加标元素,所获得的测试样的结果是不是要除于2.086%,才是实际待测液中的Ca含量?
Insm_2b0dd465
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_2b0dd465(Insm_2b0dd465) 发表:
你好,那么请问有什么方式可以提高Ca43、44的测试准确性?一直以来,cool和He模式下偏差都比较大,干扰因素也无法识别。


你好,还有一个问题请教,元素都有丰度,比如Ca44为2.086%,那么我用Ca44作为加标元素,所获得的测试样的结果是不是要除于2.086%,才是实际待测液中的Ca含量?
光哥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Insm_2b0dd465
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
有了Cool Plasma模式为何不用40Ca
你好,是这样的,安捷伦给的标液都是Ca43、44的,请问用Ca40的标液是否好做?
Insm_1315ce20
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_2b0dd465(Insm_2b0dd465) 发表: 你好,还有一个问题请教,元素都有丰度,比如Ca44为2.086%,那么我用Ca44作为加标元素,所获得的测试样的结果是不是要除于2.086%,才是实际待测液中的Ca含量?
我们目前是不需要除的
Insm_1315ce20
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:有了Cool Plasma模式为何不用40Ca
因为40Ca可能会受到40Ar的干扰。
tuxlin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_2b0dd465(Insm_2b0dd465) 发表:
你好,那么请问有什么方式可以提高Ca43、44的测试准确性?一直以来,cool和He模式下偏差都比较大,干扰因素也无法识别。


没有做过这么低的Ca,在比较高的含量几百ppb时,Ca43、44是比较吻合的。也遇到过其它元素不同的同位素含量不吻合的情况,也找不出干扰的原因。

关于同位素丰度的问题,一般标样标记的都是全元素的含量,如果要换算的话,在标样的数据时就要换算,如100ppb的Ca,其中Ca44约2ppb。这样测出来的是样品中的Ca44的含量,再换算成总Ca的含量。这两个换算过程是互逆的,所以可以直接用Ca43、44、或40代替总Ca的浓度,不用两次换算。
Insm_2b0dd465
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_1315ce20(Insm_1315ce20) 发表:
我们目前是不需要除的
你好,是系统已经自动换算?还是什么原因,不需要除?